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報(bào)出限(Reportinglimit or reporting level )
是一個任意值,低于這個值的數(shù)據(jù)不報(bào)出。報(bào)出限可以采取統(tǒng)計(jì)的方法確定,也可以根據(jù)分析人員的經(jīng)驗(yàn)和判斷估計(jì)。低于報(bào)出限的結(jié)果可以以“<報(bào)出限”來表示。
預(yù)估檢出限(EDL)
化學(xué)分析的范圍是有極限的。下限很重要,因?yàn)樗鼪Q定一個測量結(jié)果是否和零點(diǎn)有區(qū)別。許多對于這個檢出限的定義有不同的意見,而且確定這個檢出限是很困難的。聯(lián)邦法規(guī)(40CFR, 136部分)提供了一個確定方法檢出限(MDL)的流程。方法檢出限是指在99%置信度下分析結(jié)果不同于零的濃度。一個低于方法檢出限的測試結(jié)果是值得高度懷疑的。
選擇合適的加標(biāo)濃度非常重要。按照美國EPA的方法,的加標(biāo)濃度為預(yù)期檢出限的1-5倍;同時,加標(biāo)樣品的響應(yīng)信號還要能夠從背景噪音中分辨出來,即還要考慮信噪比(S/N)。由于精密度與濃度有關(guān),計(jì)算的MDL值必須大于加標(biāo)濃度的1/10,即加標(biāo)濃度要小于計(jì)算的MDL的10倍,這是測定MDL時允許的樣品濃度;另一方面,計(jì)算的MDL值不得高于加標(biāo)濃度。下列不等式可用于評價計(jì)算的MDL是否合適:加標(biāo)濃度<l0×計(jì)算的MDL。
如果某被測物的濃度等于或低于MDL,說明該物質(zhì)在樣品中存在的可能性低于99%并且隨著濃度值降低,置信度值急劇下降。結(jié)果以“<MDL”表示;當(dāng)檢測濃度大于MDL而小于LOQ時,表明樣品中存在被測物質(zhì)的可能性在99%以上,但定量值的準(zhǔn)確性存在疑問,只能確定濃度值在MDL和LOQ之間,數(shù)據(jù)值可供參考;當(dāng)測定濃度大于LOQ時,樣品中99%的可能性存在被測物,定量結(jié)果的置信度高,數(shù)據(jù)可以無條件報(bào)出。