萃取設(shè)備的選擇

對(duì)于一個(gè)液液萃取過(guò)程來(lái)說(shuō)，選擇合適的傳質(zhì)設(shè)備，是一件比較重要的工作，但也是比較困難的工作。各種傳質(zhì)設(shè)備具有不同的特性，而且萃取過(guò)程及萃取系統(tǒng)中各種因素的影響也是錯(cuò)綜復(fù)雜的。

設(shè)備的選型應(yīng)考慮系統(tǒng)的性質(zhì)和設(shè)計(jì)特性：

(1).系統(tǒng)所需要的理論級(jí)數(shù)：

為完成一定的分離要求，萃取設(shè)備必須具有所需要的理論級(jí)數(shù)。所需要的理論級(jí)數(shù)較少，如2-3級(jí)，一般無(wú)機(jī)械攪拌的設(shè)備可以選用，如填料塔、篩板塔等。

所需要的理論級(jí)數(shù)較多，如5級(jí)以上，就必須選用具有外加能量的萃取設(shè)備，如轉(zhuǎn)盤(pán)塔、振動(dòng)塔。當(dāng)需要更多的理論級(jí)數(shù)時(shí)，如稀土萃取過(guò)程往往需要幾十級(jí)，甚至幾百級(jí)，此時(shí)一般只能選用混合澄清器。

(2).處理量：

設(shè)備的處理量往往由生產(chǎn)任務(wù)所決定。所要求的處理量大，可選用轉(zhuǎn)盤(pán)塔、篩板塔，Kuhni塔；處理量較小，可選用填料塔，脈沖篩板塔、脈沖填料塔等。

(3).停留時(shí)間：

在萃取操作中如果系統(tǒng)對(duì)停留時(shí)間有要求時(shí)，如抗1菌素生產(chǎn)中，發(fā)酵液的萃取，往往要求在萃取設(shè)備中停留時(shí)間較短，此時(shí)可選用離心萃取器。如果系統(tǒng)伴有較慢的化學(xué)反應(yīng)，要求有足夠的停留時(shí)間時(shí)，采用混合澄清器也是合適的。

(4).相比：

系指分散相和連續(xù)相的流量比，對(duì)于塔式萃取設(shè)備，為了產(chǎn)生較大的接觸面積，通常將流量大的一相作為分散相。相比過(guò)大，非攪拌型的塔不宜選用，而應(yīng)該選用攪拌型的塔，混合澄清器基本上不受相比大小的影響。

(5).系統(tǒng)的物理性質(zhì)：

系統(tǒng)的物理性質(zhì)對(duì)萃取設(shè)備的選擇有密切的關(guān)系。兩相密度差大可選用塔式萃取器；反之應(yīng)選用離心萃取器；系統(tǒng)的界面張力大，粘度高，則應(yīng)考慮有外加能量的萃取設(shè)備，以保證較大的接觸面積；FYC系列分液漏斗振蕩萃取器FYC系列分液漏斗振蕩萃取器是一種應(yīng)用于化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中的液液萃取裝置。界面張力小，可選用填料塔，若系統(tǒng)具有腐蝕性的，則應(yīng)優(yōu)先考慮填料塔。

(6).設(shè)備與操作、維修費(fèi)用：

選用萃取設(shè)備時(shí)，除需要考慮設(shè)備的制造費(fèi)用外，還要考慮設(shè)備的操作和維修費(fèi)用。包括設(shè)備內(nèi)的物料存儲(chǔ)量，尤其是溶劑的存儲(chǔ)量、溶劑的回收費(fèi)用及溶劑的損耗。

(7).設(shè)備的安裝場(chǎng)地：

設(shè)備的安裝場(chǎng)地應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況確定，場(chǎng)地面積有限應(yīng)選用塔式設(shè)備；若場(chǎng)地高度有限，則可考慮混合澄清器。

液液萃取塔的運(yùn)行

(一)、準(zhǔn)備工作1、檢查電氣控制系統(tǒng)是否正常。2、點(diǎn)動(dòng)物料泵,溶劑泵和攪拌機(jī),使他們都按指1定的方向旋轉(zhuǎn)(順時(shí)針)。3、先往萃取塔內(nèi)用物料泵打滿(mǎn)清水,打開(kāi)攪拌機(jī)攪拌清洗塔腔,直至洗出的水清潔為止,然后關(guān)閉底部排放閥。(二)、開(kāi)機(jī)1、啟動(dòng)溶劑泵,手動(dòng)調(diào)節(jié)閥門(mén),使流量達(dá)到工藝要求的位置,往塔內(nèi)注入塔腔體積1/2容積的溶劑。2、啟動(dòng)物料泵,調(diào)節(jié)閥門(mén),使物料的流量和溶劑的流量達(dá)到理論或者實(shí)驗(yàn)比例。(每單位體積物料需多少單位體積溶劑才能完全萃取出有效成份)3、開(kāi)啟攪拌機(jī),把攪拌機(jī)調(diào)到80~120轉(zhuǎn)/分(由慢到快調(diào)節(jié),參見(jiàn)變頻器說(shuō)明書(shū))。4、當(dāng)看到萃取罐有萃取液流出時(shí),停止物料泵、溶劑泵、攪拌機(jī)靜止10分鐘后,再重新啟動(dòng),調(diào)節(jié)殘液流量計(jì),使流量和物料流量相同。(三)、停機(jī)1、先停溶劑泵,再停物料泵,后停攪拌機(jī)。關(guān)閉流量計(jì)上閥門(mén),控制流量的閥門(mén)可以不動(dòng)。2、如果下次做相同的物料,塔腔內(nèi)的混合液不需要排出,否則會(huì)把塔內(nèi)混合液平衡界面破壞。選擇溶劑應(yīng)考慮以下原則：（1）溶質(zhì)的溶解度大,以為節(jié)省溶劑用量。3、關(guān)閉總電源。

工作中常見(jiàn)萃取塔工作過(guò)程

在工作段中，等距離安裝一組環(huán)板，把工作段分隔成一系列小室，每室中心有一旋轉(zhuǎn)的圓盤(pán)作為攪拌器/。這些圓盤(pán)安裝在位于塔中心的主軸上，由塔外的機(jī)械裝置帶動(dòng)旋轉(zhuǎn)。轉(zhuǎn)盤(pán)塔結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，處理能力大，有相當(dāng)高的分離效能，廣泛應(yīng)用于石油煉制工業(yè)和石油化工中。在工作段中裝置成組篩板或填料。由脈動(dòng)裝置產(chǎn)生的脈動(dòng)液流，通過(guò)管道引入塔底，使全塔液體作往復(fù)脈動(dòng)。脈動(dòng)液流在篩板或填料間作高速相對(duì)運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生渦流，促使液滴細(xì)碎和均布。脈動(dòng)塔能達(dá)到更高的分離效能，但處理量較小，常用于及稀有元素工廠。中藥類(lèi)用有1機(jī)溶劑從藥1用植物中提取生1物堿用有機(jī)1溶劑從銀杏中萃取黃銅用于多種中藥化學(xué)成份的萃取,如多糖類(lèi)、蛋白質(zhì)酚類(lèi)、皂甙類(lèi)、黃酮類(lèi)、生物1堿類(lèi)、甾體類(lèi)。

固相萃取技術(shù)在水體分析中的應(yīng)用

我們知道：有機(jī)物在池塘、水庫(kù)等環(huán)境中能保持相對(duì)穩(wěn)定，但是一旦進(jìn)入采樣瓶中，就會(huì)迅速發(fā)生變化，所以有機(jī)物分析要求即采即分析。由于固相萃取設(shè)備簡(jiǎn)單，體積小，易于攜帶，可以做到邊采樣，邊前處理。采樣者帶回實(shí)驗(yàn)室的是固相萃取柱，而不是水樣。這樣能保證我們處理的水樣數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。在城市供水水質(zhì)監(jiān)測(cè)中，有機(jī)磷農(nóng)1藥指標(biāo)的測(cè)定中1共測(cè)、甲1基對(duì)硫1磷，對(duì)1硫磷5種，可采用天津市恒奧科技發(fā)展有限公司的固相萃取裝置進(jìn)行測(cè)定，即用固相萃取柱吸附水中的微量有機(jī)磷農(nóng)1藥1，用甲1醇丙1酮混合液洗脫，濃縮后，用火焰光度檢測(cè)器（FPD）氣相色譜測(cè)定。然后根據(jù)塔的特性以及物系性質(zhì)和分離要求，確定傳質(zhì)單元高度和傳質(zhì)單元數(shù)，最后兩者相乘即得塔的工作段高度。