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在20世紀80年代ICP-MS的研究主要集中在儀器分析特點的討論、潛力的發(fā)掘以及一些簡單樣品的分析上, 隨著應(yīng)用的深入和被分析樣品的復(fù)雜化,90年代ICP-MS在一方面被用來完成極為困難的分析任務(wù),其樣品處理 和進樣裝置常常需要作特別的考慮和設(shè)計,甚至整個儀器都需改裝,而在另一方面,作為快速、簡便、有力的分析工具,ICP-MS正逐漸應(yīng)用到生產(chǎn)或其它研究的例行分析中,每天可測量數(shù)百個樣品,提供大量的數(shù)據(jù)。
就儀器本身而言,以扇形磁鐵代替四極桿形成HR-ICP-MS的技術(shù)已經(jīng)成熟并實現(xiàn)了商業(yè)化,這種高分辨率的能力在許多應(yīng)用領(lǐng)域中都是很有價值的。以多接收檢測器代替單接收檢測器也是儀器發(fā)展的趨勢,尤其是對同位 素比值精密分析來說這是極為必要的。多種儀器的一體化,如TJA公司的POEMSII型和III型將ICP-OES和ICP- MS融為一體,F(xiàn)inniganMAT公司的Sola型則可以實現(xiàn)ICP源與GD源的自動轉(zhuǎn)換,儀器的操作軟件將越來越易于操作且功能將越來越強大,整個儀器的自動化程度會不斷提高。以飛行時間為質(zhì)量分析器的ICP-MS現(xiàn)在已經(jīng)由 LECO和GBC公司實現(xiàn)了商品化。
在所有ICP-MS技術(shù)的發(fā)展和改進中,進樣及聯(lián)用技術(shù)始終是其為活躍的研究領(lǐng)域之一,盡管諸如HPLC、 IC、FI、ETV、LA等樣品處理和進樣裝置已經(jīng)實現(xiàn)了商業(yè)化并可很容易地與ICP-MS進行耦合,但這方面的研究 和應(yīng)用仍將是今后ICP-MS發(fā)展的重點。FI已經(jīng)發(fā)展成為一種在線自動化的樣品預(yù)處理技術(shù),并使多種分析技術(shù) 的在線聯(lián)機檢測成為可能,這對核工業(yè)中中、強性的樣品分析來說往往是至關(guān)重要的。隨著人們對生物學(xué)、核工業(yè)等領(lǐng)域中元素的存在形態(tài)日益重視,色譜與ICP-MS的聯(lián)用技術(shù)已經(jīng)得到了長足的發(fā)展和應(yīng)用。
電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定化妝品中的37種元素
立電感耦合等離子體質(zhì)譜法測定化妝品中37種元素的檢測方法,根據(jù)化妝品不同基質(zhì),選用-微波消解體系或-濕法消解體系,采用在線內(nèi)標及碰撞反應(yīng)池技術(shù)校正機體效應(yīng),外標法
定量進行ICP-MS測定。方法檢出限1 ~ 80瞄/kg,線性相關(guān)系數(shù)均大于0.997, RSD為1.0% - 8.9%, 加標回收率為81.3% ~ 115.2%。實驗結(jié)果表明,該方法簡便、快速、靈敏度高、準確性好,適用于化妝品中37種元素的同時測定。
鋼研納克國產(chǎn)ICP-MS具有多元素同時檢測的優(yōu)勢,靈敏度高、 線性范圍寬,既適用于樣品中痕量元素的檢測也能同時滿足微量元素的測定。ICP-MS分析中干擾問題是影響分析 結(jié)果準確度和精密度的障礙,其主要的干擾方式分為質(zhì)譜干擾、基體干擾和物理效應(yīng)干擾三大類。質(zhì)譜干擾
可通過選擇合適的同位素離子及儀器校正消除;物理干擾可通過清洗霧化室,進樣錐及進樣管路消除;基體干擾 是指復(fù)雜的基體引起的ICP平衡的轉(zhuǎn)變,對待側(cè)元素的質(zhì)譜信號產(chǎn)生抑制或增應(yīng),可采用加入內(nèi)標元素校正
和采用碰撞/反應(yīng)池技術(shù)消除。針對化妝品的不同劑型,應(yīng)用微波消解和濕法消解體系,建立了電感耦合等離子體 質(zhì)譜對8類化妝品中37種元素的測定方法,為化妝品中重金屬及其他有害元素的監(jiān)測提供了技術(shù)支持。
ICP-MS理想的樣品制備應(yīng)該達到以下幾條標準
? 將固體和液體樣品轉(zhuǎn)換為澄清溶液
? 完全消解了所有的有機物質(zhì)
? 保留所有目標檢測元素,并且元素濃度在儀器的檢測范圍內(nèi)
? 未引入新的干擾離子
? 將樣品的粘度和固體物含量調(diào)節(jié)到適合分析的范圍
? 確保所有的樣品容器都進行過酸液浸泡的前處理,以保證的檢出限
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