納克高頻紅外碳硫儀測定仲鎢酸銨（APT）中微量硫樣品前處理

APT在 不 同 溫 度 下 的 分 解 過程，當(dāng)使用高頻紅外法測定 APT 中的硫時(shí)，要確保熱分解將水和銨完全除掉，保證硫測定的準(zhǔn)確性。因此溫度應(yīng)該大于482.3℃，實(shí)驗(yàn)溫度可選為500℃。為了確定實(shí)驗(yàn)時(shí)間，將樣品分別放入馬弗爐中灼燒0.5、1、1.5、2小時(shí)，發(fā)現(xiàn)1小時(shí)后樣品質(zhì)量不再變化，質(zhì)量約損失11%，因此實(shí)驗(yàn)選擇500℃灼燒1小時(shí)為樣品前處理?xiàng)l件。

碳對鋼鐵的性能起著重要的作用。隨著碳含量的增加，鋼的硬度和強(qiáng)度得到提高，其韌性和塑性下降；反之，若含碳量減少，則硬度和強(qiáng)度下降，而韌性和塑性增加。 硫存在于鋼鐵內(nèi)，惡化鋼鐵質(zhì)量，降低鋼的力學(xué)性能及耐蝕性、可焊性。特別是鋼中的硫，若以硫化鐵狀態(tài)存在時(shí)，它的熔點(diǎn)低（1000℃左右），將會引起鋼的“熱脆”現(xiàn)象，即熱變形，高溫時(shí)工件產(chǎn)生裂紋，影響產(chǎn)品的質(zhì)量和使用壽命。 因此，碳硫是確定鋼鐵產(chǎn)品規(guī)格和質(zhì)量的重要元素。高頻燃燒紅外吸收碳硫分析儀CS-3000可以有效的分析鋼鐵中各含量的碳硫含量，其分析結(jié)果適用于實(shí)際生產(chǎn)中的檢測。此外其他型號的儀器同樣適用，因此客戶可以根據(jù)需求選擇：CS-3000G/CS-2800。

納克CS-3000G雙爐碳硫分析儀日常操作

一. 樣品準(zhǔn)備

按ISO 14284或適當(dāng)?shù)膰覙?biāo)準(zhǔn)制取樣品。

坩堝預(yù)處理：碳和硫的污染物通?？赏ㄟ^將坩堝置于富空氣的電爐中灼燒除去，1000℃灼燒時(shí)間不少于40分鐘，1350℃灼燒時(shí)間不少于15分鐘。然后將坩堝取出，置于干凈的耐熱盤中，冷卻2～3分鐘，將坩堝貯存于干燥器中。

二. 儀器開機(jī)

1 通氣：打開動力氣和氧氣氣瓶上的調(diào)壓閥，將輸出壓力調(diào)至0.2MPa~0.3MPa之間。

2 通電：打開儀器后面板主機(jī)電源，至少預(yù)熱1小時(shí)。

3 打開計(jì)算機(jī)。

4儀器預(yù)操作：在坩堝托上放一空坩堝，并在“樣品質(zhì)量”處輸入任意質(zhì)量（一般輸入1g），然后點(diǎn)擊“開始”，等一個(gè)分析過程結(jié)束后觀察基線。

5 檢查儀器分析氣流量是否正常。

6 管式爐分析：調(diào)入管式爐專用分析方法，設(shè)置爐溫，等待爐溫到達(dá)設(shè)定值。

三. 分析測試

1儀器重復(fù)空燒（在坩堝托上放一空坩堝，并在“樣品質(zhì)量”處輸入任意質(zhì)量（一般輸入1g），然后點(diǎn)擊“開始”）幾次，基線穩(wěn)定后分析3個(gè)廢樣以使氣路對硫的吸附提前飽和。

2挑選一種合適含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行分析，分析結(jié)果滿足要求即可進(jìn)行樣品分析。

3 稱樣：在天平上稱好樣品，并在軟件中輸入“樣品名稱”、“樣品質(zhì)量”和“鎢粒質(zhì)量”（如果天平已用數(shù)據(jù)線與計(jì)算機(jī)連接，則選擇“自動讀數(shù)”，計(jì)算機(jī)自動讀取質(zhì)量）。

4 分析：將稱好樣品的坩堝放在坩堝托上，點(diǎn)擊“開始”，則自動關(guān)爐，分析開始。

5分析結(jié)束，自動開爐后，更換坩堝，重復(fù)3.3~3.4步驟進(jìn)行下一次分析。

6 根據(jù)需要統(tǒng)計(jì)或打印分析數(shù)據(jù)。

7 管式爐分析：在天平上稱好樣品，并在軟件中輸入“樣品名稱”、“樣品質(zhì)量”，點(diǎn)擊開始按鈕，等待沖洗和調(diào)零，當(dāng)軟件開始采集基線的時(shí)候，將瓷舟用干凈的鑷子夾到管式爐的入口處，然后將瓷舟緩慢推入燃燒管內(nèi)，抽出樣品推具，關(guān)好爐門，扳上排空開關(guān)。等待分析結(jié)果。

四. 儀器關(guān)機(jī)