固相萃取柱

固相萃取柱（英文, 簡(jiǎn)稱(chēng)SPE column，或Solid Phase extraction Cartridges，簡(jiǎn)稱(chēng)SPE cartridges）是從層析柱發(fā)展而來(lái)的一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。主要應(yīng)用于各種食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品以及生物樣品中目標(biāo)化合物的樣品前處理。固相萃取技術(shù)已經(jīng)被廣泛地使用在許多國(guó)標(biāo)（GB/T）以及行業(yè)分析標(biāo)準(zhǔn)中。固相萃取柱的容量是指固相萃取柱填料的吸附量。對(duì)于以硅膠為基質(zhì)的固相萃取柱，其容量一般在1~5 mg/100 mg，也就是柱容量是填料質(zhì)量的1%~5%。而鍵合硅膠離子交換吸附劑填料的容量以meq/g表示，即每克填料的容量為X毫克當(dāng)量。這類(lèi)填料的容量通常在0.5~1.5 meq/g。

固相萃取柱的正確使用步驟是什么呢？

一、參考固相萃取柱的類(lèi)型及應(yīng)用，選擇適當(dāng)?shù)奶盍项?lèi)型，然后選擇固相萃取柱的大小和填料量。

反相、正相和吸附類(lèi)型的過(guò)程：被萃取樣品的質(zhì)量不超過(guò)柱中填料量的5%，也就是說(shuō)，如果您用100毫克/1ml的固相萃取柱，分析物質(zhì)不超過(guò)5毫克。

離子交換過(guò)程：您必須考慮離子交換的容量：SAX和SCX其吸附劑容量為0。2毫當(dāng)量/克。

第二、選擇好萃取柱后，按步驟進(jìn)行萃取過(guò)程：正相類(lèi)型固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì)，通常用樣品所在的溶劑來(lái)預(yù)處理。離子交換填料將用于非極性溶劑中的樣品，其用3-5ml的去離子水或低濃度的離子緩沖溶液來(lái)預(yù)處理。為了使固相萃取填料從預(yù)處理到樣品加入時(shí)都保持濕潤(rùn)，允許大約1毫升的預(yù)處理溶劑在管過(guò)濾片（frit）或萃取片表面之上。如果樣品是從一個(gè)貯液管或過(guò)濾管引入固相萃取管，則多加入0。5毫升的預(yù)處理溶劑到1毫升的固相萃取管中，如果是2毫升到3毫升的萃取柱中，多加入4升到6毫升管中等等。這是為了保證在樣品加入之前萃取柱濕潤(rùn)。如果在樣品加入之前，萃取柱中的填料干了，重復(fù)預(yù)處理過(guò)程。在重新引入溶劑之前，用水沖洗柱中緩沖溶液的鹽。

固相萃取柱使用的基本步驟

1.預(yù)洗

預(yù)洗是用強(qiáng)溶劑預(yù)先淋洗小柱,以消除小柱上在生產(chǎn)或儲(chǔ)存過(guò)程中可能代入的污染物,當(dāng)在洗脫溶劑的洗脫力強(qiáng)于活化溶劑時(shí)一般要實(shí)施這一步。如果產(chǎn)品包裝密封并明確注明已進(jìn)行預(yù)洗就無(wú)需這一步。

2.活化

首先用較強(qiáng)(洗脫能力的) 溶劑潤(rùn)濕吸附劑,而后再以較弱(洗脫能力的) 溶劑潤(rùn)濕小柱,從而保證樣品在小柱上有足夠的保留。

3.上樣

選擇強(qiáng)度相對(duì)較弱的溶劑溶解樣品。液體樣品被加到SPE 小柱上后,不保留或弱保留的組分隨溶劑流出,待測(cè)組分和其他強(qiáng)保留組分保留在吸附上。

4.沖洗

用不會(huì)把待測(cè)組份洗脫出來(lái)的溶劑(樣品溶劑或稍強(qiáng)溶劑) 淋洗小柱,隨后通常采用抽真空或高速離心來(lái)排除殘余溶劑。

5.淋洗

用盡量少的較強(qiáng)溶劑將待測(cè)組分洗脫出來(lái),而剩余較強(qiáng)的基體組分仍然保留在填料中。對(duì)于收集到的淋洗液,可進(jìn)一步吹干,用適當(dāng)溶劑定溶,也可用于直接進(jìn)樣。

固相萃取原理介紹

固相萃?。⊿PE，Solid Phase Extraction）就是利用分析物在不同介質(zhì)中被吸附的能力差將標(biāo)的物提純，有效的將標(biāo)的物于干擾組分分離，大大增強(qiáng)對(duì)分析物特別是痕量分析物的檢出能力，提高了被測(cè)樣品的回收率。SPE技術(shù)自上世紀(jì)70年代后期問(wèn)世以來(lái)，發(fā)展迅速，廣泛應(yīng)用于環(huán)境、制藥、臨床醫(yī)學(xué)、食品等領(lǐng)域 。