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探測器帶來的影響

作為一個例子，熱導檢測器 TCD就是利用 TCD的載氣和被測氣體的導熱系數(shù)不同，在橋上檢測產(chǎn)生的不平衡電壓與被測成分的濃度成比例，實現(xiàn)了被測成分的測量。①污染 TCD檢測器可引起基線漂移或出現(xiàn)階基線，并可產(chǎn)生高噪聲。② TCD熱阻絲燒斷，基線降到零點。③ TCD電源的供應不穩(wěn)定，出現(xiàn)不規(guī)則的脈沖干擾峰。

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載氣效應

載氣將分析試樣流過固定相，分離后的氣體連續(xù)一次被載氣帶出色譜柱，送到檢測部位進行檢測。液相色譜分離效率受載氣流量、載氣特性和載氣壓力等操作條件的影響。①載氣量較低，會使氣液保持時間增加，靈敏度下降，或出現(xiàn)圓形、拖尾峰。②載氣量偏大，會造成噪聲大或不能分離的組分。③載氣控制不穩(wěn)定，會引起不規(guī)則基線漂移或波狀基線漂移。上述情況要檢查減壓閥是否超出使用范圍，如有必要應更換減壓閥，再檢查是否有漏氣現(xiàn)象。

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柱材的選擇應根據(jù)待分析的樣品性質(zhì)和試驗條件確定。若要分析的樣品易分解或有腐蝕性，應考慮使用玻璃管或聚四氟乙烯管。玻璃管柱的優(yōu)點是化學惰性好，制備的柱子柱效高，便于觀察柱子的填充，而玻璃管易碎是其缺點。PTFE管的優(yōu)點是耐腐蝕，缺點是不耐高溫高壓。目前填充柱中通常采用 zui不銹鋼管。其優(yōu)點是不破碎，傳熱性好，柱壽命長，可滿足一般樣品分析要求。其缺點是內(nèi)壁較粗糙，活性較大，很難清洗干凈。

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在使用前應對填充柱進行清洗處理，并進行試漏檢測。清潔方法與管柱材料有關。對不銹鋼管，一般采用10%熱浸泡，抽去管內(nèi)壁的油污，再用自來水洗凈。若使用1:20的稀鹽酸溶液重復處理，則可明顯降低對柱內(nèi)壁的吸附。玻璃柱子的清潔可參考上述方法，不同的是一般用洗液浸泡。類似地，為了降低玻璃的內(nèi)壁活性，可用5%二二氯硅i烷的溶液浸漬處理，然后用和分別洗凈。氣柱檢漏方法比較簡單：可將柱子泡在水中，堵死柱的一端，在另一端通氣，若無氣泡冒出，則說明柱子無泄漏現(xiàn)象。

固相萃取柱：固相萃取是一種應用廣泛、廣受歡迎的樣品前處理技術(shù)，它是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標化合物吸附、與樣品基體及干擾物分離，再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達到分離富集目標化合物的目的。這種方法是在傳統(tǒng)的液-液萃取基礎上，結(jié)合目前廣泛使用的液相色譜和氣相色譜固定相的基礎知識，利用物質(zhì)相似作用的相似相溶原理開發(fā)出來。

固相萃取柱提取工藝：

在樣品提取前，要用一整管溶劑沖洗試管，以潤濕固相萃取柱填料。反相型硅膠和非極性吸附介質(zhì)，通常用水溶性有機i溶劑如甲i醇預處理，然后用水或緩沖溶液。在甲i醇濕吸附劑的表面和滲透性結(jié)合的烷i基相上，使硅膠表面的潤濕效率更高。有時候預處理溶劑在甲i醇之前使用。這類溶劑通常和洗脫溶劑類似，主要用于去除固相萃取管中的雜質(zhì)，以及它們對分析物的干擾，也可能是只溶于強洗脫溶劑。

正相型固相萃取硅膠和極性吸附劑介質(zhì)，通常對樣品所在的有機i溶劑進行預處理。在樣品加入去離子水或低濃度的離子緩沖溶液中進行預處理，在非極性有機i溶劑中使用離子交換填料，在樣品加入前應保證萃取柱保持濕潤。樣品加入前，在萃取柱中干燥填充后，重復進行預處理過程。再引入有機i溶劑前，用水沖洗緩沖液中的鹽份。

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在實驗中，固相萃取小柱的種類很多，具體實驗工作中，應根據(jù)分析對象、檢測手段和實驗室條件，合理選擇填料和合理規(guī)格的固相萃取柱。

固相萃取柱是一種從層析柱發(fā)展而來的提取、分離、濃縮樣品前處理設備。適用于各類食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品及生物樣品中目標化合物的預處理。比較常用的方法是將所測物質(zhì)通過該吸附劑，保留所測物質(zhì)，再選用適當?shù)膹姸热軇_去雜質(zhì)，然后用少量溶劑迅速洗脫測物質(zhì)，固相萃取小柱，從而達到快速分離、凈化、濃縮的目的。吸附劑與目標化合物之間以疏水相互作用為主，主要為非極性-非極性相互作用，為范德華力或色散力。離子化固相萃取的吸附劑是帶電荷的離子交換樹脂，目標化合物為帶電荷的化合物，與吸附劑之間的相互作用為靜電吸引。固體萃取中吸附劑(固定相)的選擇主要取決于目標化合物的性質(zhì)和樣品基質(zhì)(即樣品的溶劑)。

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