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水中油用什么測定方法
一、紫外分光光度法
原理
石油及其產(chǎn)品在紫外光區(qū)有特征吸收,帶有苯環(huán)的芳香族化合物,主要吸收波長為250—260nm;帶有共軛雙鍵的化合物主要吸收波長為215—230nm。一般yuan油的兩個主要吸收波長為225及254nm。石油產(chǎn)品中,如燃料油、潤滑油等的吸收峰與yuan油相近。因此,波長的選擇應(yīng)視實際情況而定,yuan油和重質(zhì)油可選254nm,而輕質(zhì)油及煉油廠的油品可選225nm。
標(biāo)準(zhǔn)油采用受污染地點水樣中的石you醚萃取物。如有困難可采用15號機油、20號重柴油或環(huán)保部門批準(zhǔn)的標(biāo)準(zhǔn)油。
水樣加入1—5倍含油量的ben酚,對測定結(jié)果無干擾,動、植物性油脂的干擾作用比紅外線法小。用塑桶采集或保存水樣,會引起測定結(jié)果偏低。
儀器
1.分光光度計(具215—256nm波長),10nm石英比色皿。
2.1000mL分液漏斗。
3.50mL容量瓶。
4.G3型25mL玻璃砂芯漏斗。
3.1 1硫酸。
4.氯化鈉。
測定步驟
1.在采集瓶上作一容量記號后(以便以后測量水樣體積),將所收集的大約1L已經(jīng)酸化(pH<2)水樣,全部轉(zhuǎn)移至分液漏斗中,加入氯化鈉,其量約為水樣量的8%。用25mL石you醚洗滌采樣瓶并轉(zhuǎn)入分液漏斗中,充分搖勻3min,靜置分層并將水層放入原采樣瓶內(nèi),石you醚層轉(zhuǎn)入100mL錐形瓶中。用shi油醚重復(fù)萃取水樣兩次,每次用量25mL,合并三次萃取液于錐形瓶中。
2.向石you醚萃取液中加入適量無水liu酸鈉(加入至不再結(jié)塊為止),加蓋后,放置0.5h以上,以便脫水。
3.用預(yù)先以石you醚洗滌過的定性濾紙過濾,收集濾液于100mL已烘干至恒重的燒杯中,用少量石you醚洗滌錐形瓶、硫酸鈉和濾紙,洗滌液并入燒杯中。
4.將燒杯置于65±5℃水浴上,蒸出shi油醚。近于后再置于65±5℃恒溫箱內(nèi)烘干1h,然后放入干燥器中冷卻30min,稱量。
計算