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首先需要解決的瓶頸問(wèn)題是毫秒內(nèi)的等壓分離,因此, SCIEX在2009年推出了 SelexION?差分離子同位素技術(shù),這是 SCIEX和俄羅斯科學(xué)家共同努力的結(jié)果,它是質(zhì)譜系統(tǒng)整體的一部分,而不是液相系統(tǒng)的一部分。為使 SelexION差分分離子同位度技術(shù)充分發(fā)揮其商業(yè)潛力,還有五個(gè)問(wèn)題需要解決。
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另外三個(gè)瓶頸突破是如何將樣品傳送到質(zhì)譜系統(tǒng)。采用開(kāi)放探頭(Open Port Probe, OPP)技術(shù)傳送樣品,完全可以替代在液相色譜中必須使用的開(kāi)關(guān)閥,自動(dòng)取樣器,高壓泵和復(fù)雜的管道系統(tǒng),從而簡(jiǎn)化了整個(gè)液相流道。與此同時(shí), OPP還提供在線樣品稀釋和連續(xù)自清潔功能,從而解決了樣品預(yù)處理和系統(tǒng)交叉污染問(wèn)題。這項(xiàng)技術(shù)是基于2008年 SCIEX與橡樹(shù)嶺國(guó)家實(shí)驗(yàn)室(Oak Ridge National Lab)簽訂的一項(xiàng)合作研究協(xié)定的成果,該協(xié)議也是一個(gè)先進(jìn)的模型,人們對(duì)它寄予厚望。
OPP也提供了一種解決進(jìn)樣速度和高密度樣品格式的方案。通過(guò)對(duì) OPP的設(shè)計(jì)和改進(jìn),實(shí)現(xiàn)了利用聲波激勵(lì)實(shí)現(xiàn)樣品的、傳遞功能。拉布西特和 EDC已經(jīng)開(kāi)發(fā)出基于聲波激勵(lì)的微孔板, SCIEX也正在與兩家公司合作探索這一應(yīng)用。SCIEX和 Labcyte公司當(dāng)時(shí)在 SCIEX的紅木城廠(Redwood City facility)進(jìn)行了一次使用 OPP的聲波激勵(lì)進(jìn)樣試驗(yàn)。
SCIEX質(zhì)譜計(jì)的日常保養(yǎng)
(1)質(zhì)譜真空檢漏調(diào)諧
廣州 SCIEX質(zhì)譜儀為了獲得良好的質(zhì)譜數(shù)據(jù),在樣品測(cè)試前必須進(jìn)行質(zhì)譜真空檢漏和質(zhì)譜調(diào)諧。切換,換燈絲后做調(diào)諧, SCIEX質(zhì)譜儀供應(yīng)商,如儀器一直處于開(kāi)啟狀態(tài),1~2周做調(diào)諧。調(diào)整后重新制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。
檢查水峰、氮峰,如果氮?dú)夥?m/z 28的峰值比水峰 m/z 18高一倍,則可能出現(xiàn)漏氣。
消耗品概念
泛指經(jīng)常消耗的類配件
儀器的日常操作質(zhì)譜數(shù)據(jù),,維修,保養(yǎng)所需材料
液體產(chǎn)品中的消耗品包括兩個(gè)部分:質(zhì)譜消耗品和液體消耗品。
激光器解吸/電離(MALDI)真空紫外輻射波長(zhǎng)1250-775,產(chǎn)生光致電離和解吸作用,以獲得適合于結(jié)構(gòu)復(fù)雜且不易氣化的大分子的分子離子和結(jié)構(gòu)信息碎片,并引入輔助基質(zhì)來(lái)減少過(guò)度碎裂。通常使用固體基質(zhì),樣品比值為10000/1。不同的基體和波長(zhǎng)用于不同的分析目的。用強(qiáng)靜電場(chǎng)(3-5 KV)進(jìn)行電噴霧電離(ESI),形成高荷電霧狀小液滴,經(jīng)多次溶劑揮發(fā)-液滴裂分后,生成單個(gè)多電荷離子,在電離過(guò)程中,產(chǎn)生多個(gè)質(zhì)子化離子。
質(zhì)譜儀器的主要特點(diǎn):同位素質(zhì)譜儀的結(jié)構(gòu)非常緊湊,非常堅(jiān)固,并且非常耐用;在保證線性和穩(wěn)定性的同時(shí),還具有很好的靈敏度;同位素質(zhì)譜儀的擴(kuò)展性非常好,可以與各種外部設(shè)備連接,從而保證高度的 l性能和自動(dòng)化程度。根據(jù)原子(分子)的質(zhì)量來(lái)排列的一種光譜,這種光譜叫做質(zhì)譜。試驗(yàn)裝置可采用微波吸收、核感應(yīng)或光譜測(cè)定等方法,用于質(zhì)譜研究。以往質(zhì)譜計(jì)是根據(jù)電磁原理設(shè)計(jì)的一種儀器。由于這種儀器中所用的質(zhì)量分析器只能分離帶電粒子,因此需要將所研究的原子(分子)轉(zhuǎn)變成離子,而離子的質(zhì)量和電荷比是儀器所獲得的信息。近年來(lái),利用質(zhì)譜技術(shù)對(duì)有機(jī)物質(zhì)進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析、同位素分離分析、測(cè)定原子量等科學(xué)實(shí)驗(yàn),使其成為現(xiàn)代分離分析研究領(lǐng)域中的重要方法和手段。