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一種抽氣樣品瓶及其應用,用于二氧化碳中碳穩(wěn)定同位素測定,本發(fā)明屬于實驗耗材技術領域,為了解決現(xiàn)有測定二氧化碳氣體中碳穩(wěn)定同位素比率的問題,樣品瓶雜質氣體費時費力的問題.本抽氣式樣品瓶主要包括試管、雙頭針、活塞和活塞桿.取樣方法:先將活塞桿與活塞連接,用抽氣管中的氣體排出,雙頭針通過定位卡套扣到試管管的另一端,再插入氣瓶,然后拉動活塞桿,將活塞移至試管管的底部,以便解決現(xiàn)有測定二氧化碳穩(wěn)定同位素的儀器與穩(wěn)定化氣體中的碳穩(wěn)定同位素比率的問題.利用本發(fā)明,在一次實驗中不需要抽真空,也不需要純氦氦氦氣。
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一種樣品分析器瓶旋轉裝置,包括:樣品盤;至少一只樣品分析器瓶旋轉裝置,該旋轉裝置設置在樣品盤上,與樣品瓶相配合的旋轉部設有旋轉器;用于樣品瓶旋轉的驅動裝置,驅動裝置用于樣品瓶旋轉,且樣品瓶旋轉時,樣品瓶旋轉部與樣品瓶旋轉部一致轉動.本申請的樣品分析器樣品瓶旋轉器,由于夾持部的存在,首先方便樣品瓶的放置和取出,同時也避免樣品瓶旋轉期發(fā)生傾斜或墜落,并且,由于樣品瓶旋轉期時樣品瓶旋轉期,樣品瓶旋轉期與樣品瓶旋轉期一致,進而避免樣品瓶旋轉期與樣品瓶旋轉期一致,從而避免樣品瓶旋轉期產生摩擦和碰撞的問題,不僅增加樣品瓶旋轉期,而且降低樣品瓶旋轉期噪聲。
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下面的圖表是GS-MS在隔板扎針后的測試譜對比,樣品瓶中的溶劑是。黑線為溶劑空白譜圖,藍色曲線是蓋子正確上緊的譜圖,玫紅色曲線是壓蓋過緊的封蓋。很顯然,將蓋子擰得過緊的試樣會有較多的硅氧烷峰(注意:概率不是100%),硅氧烷峰更多說明有隔墊碎屑掉入瓶中。用肉眼觀察的樣品瓶未見隔墊碎屑,說明隔墊碎屑很小。當蓋正確上緊時,隔板呈現(xiàn)的狀態(tài)為平緩至略凹的狀態(tài)。可以通過觀察隔板的狀態(tài)判斷蓋子是否正確上緊,從而調節(jié)蓋子的松緊程度。對手勁比較大的小伙伴,可輕輕一擰,蓋就是太緊了,所以需要特別注意。
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若要正確壓蓋,則需調整壓蓋裝置。下面是調整蓋子的方法:先調整定位螺釘:先旋松鎖緊螺母,再根據所需松緊來確定螺釘?shù)母叨?如確實壓蓋松了,就把螺絲高度調低),將鎖緊螺母旋到底部鎖定位置。第二,在只依靠定位螺釘也無法調整壓蓋的情況下,使用內六角扳手調整壓蓋中部的螺釘。若壓力過大,則內六角扳手逆時針方向轉動,如壓得太緊則順時針方向轉動。
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泵使用要點把裝有溶劑瓶的溶劑箱放在泵上或更高的地方。對于四元泵,當使用鹽溶液或時,建議將鹽溶液與下方梯度閥口連接,使與上面梯度閥口連接,通道好在水或鹽溶液通道的正上方。推薦用水定期沖洗MCGV通道,去除可能在閥口析出的鹽結晶。開泵前,用至少兩個容積(標準脫氣機30 mL,微脫氣機10 mL)沖洗真空脫氣機,尤其是關閉一段時間后(如過夜),以及通道中使用揮發(fā)性混合溶劑,防止溶劑瓶內的玻璃濾頭(過濾器)堵塞和長菌,濾頭表面有黑色或黃色污染說明發(fā)生堵塞,應立即清洗或更換。
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經常檢查排液閥的白頭過濾。檢驗方法:旋開排液閥,用水作流動相。對標準脫氣機(G1322A),流量5 ml/min的流量,如果壓力超過10 bar,建議更換。對微型脫氣機(G1379A),流量2 ml/min的流量,如果壓力超過5 bar,建議更換。使用低流速時,應檢查所有1/16英寸接頭是否有泄漏(用壓力試驗或液體泄漏試驗)。無論何時更換泵密封墊,排液閥的慮芯也應更換。對活塞密封墊進行更換時,應檢查活塞桿是否有劃痕。擦傷的活塞會造成輕微的泄漏,降低密封墊的使用壽命。擦傷的活塞應盡早更換。在使用緩沖溶液時,在關閉泵之前先用水沖洗系統(tǒng)。如果要長時間使用0.1摩爾或更高濃度的緩沖液,好選擇密封墊清洗附件,以減少密封墊和活塞桿的磨損。若使用高濃度緩沖鹽,可考慮采用熱水(50-60℃)沖洗鹽通道,以確保系統(tǒng)中不存在緩沖鹽殘留。