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發(fā)布時間:2021-07-31 21:05  






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體系簡介在生物復(fù)雜樣品分析中,高靈敏的 API5000三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜儀 API 5000 LC/MS/MS系統(tǒng)具有寬廣的線性動態(tài)范圍,并能定量、分析,適用于復(fù)雜基質(zhì)中低濃度組分的定量分析,比行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) API 4000系統(tǒng)具有更高的靈敏度。用來定量測定小分子化合物,可提供準(zhǔn)確、重復(fù)性。為滿足 DMPK和 ADME研究的靈敏度要求, API 5000系統(tǒng)安裝了新的離子導(dǎo)入聚焦裝置、技術(shù)完善的 Turbo V離子源,以及新一代的 Analyst軟件,形成了適合于開發(fā)研究各個階段的經(jīng)用、高通量分析的平臺。制度優(yōu)勢

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制度優(yōu)勢QJetVTM離子導(dǎo)入技術(shù)、 TURBO VTM離子導(dǎo)入技術(shù)、 TURBOVTM離子源、新一代 Analyst軟件,使之成為適用于開發(fā)的每一階段的高通量分析平臺,除交叉污染 QJet離子導(dǎo)入技術(shù)外,通過捕獲和聚焦多由 TURBO離子源產(chǎn)生的離子,顯著提高了靈敏度。在高濃度樣品中, TURBO V離子源甚至可以消除交叉污染。它具有離子源和 APCI兩個接口,對于液相運行的每一個化合物,都可以通過計算機(jī)控制來優(yōu)化離子化參數(shù)。另外還可選擇大氣壓光電離 PhotoSpray源,增加了分析的可能性。一套無人值守 API 5000系統(tǒng)繼承了 AB SCIE耐用、可靠的三重四極桿技術(shù),自動化特性使得它能在法規(guī)高通量實驗室中持續(xù)高負(fù)荷地工作。


QMS采用 QMS作為質(zhì)量過濾器, TOFMS作為質(zhì)量分析工具。  好處:能提供高質(zhì)量的鑒別;與 QQ相比,定好;快速,適用于大分子量復(fù)雜樣品的生命科學(xué)分析。  劣勢:費用高;要細(xì)心維護(hù)。  代表產(chǎn)品:Agilent 6545Q-TOFLC/MS系統(tǒng):具有較高的分離能力和靈敏度,比以往的常規(guī)分析儀提高了5倍以上,具有快速強(qiáng)大的自動調(diào)諧功能,對小分子化合物的分析效果好。Brokimpact II四極桿飛行時間質(zhì)譜儀:50 GBit/秒的采樣率,高分辨率下的穩(wěn)定數(shù)據(jù)采集沒有問題,適用于高通量定量方面的應(yīng)用。德國布魯克的 Maxis超分辨率 QTOF就是這款產(chǎn)品的賣點,它能在每秒20譜圖下保持60,000分譜圖。

離子阱-飛行時間質(zhì)譜, Trap TOF利用三維離子阱作為質(zhì)量選擇器和反應(yīng)器,結(jié)合了離子阱多級質(zhì)譜能力和飛行時間質(zhì)譜的高分辨率。好處:多層次、多層次、高分辨率同時適用于對未知樣品如糖蛋白定性等的定性工作。 劣勢:受離子阱容量限制,混合樣品的靈敏度較差;量化能力薄弱。代表產(chǎn)品:島津LCMS-IT-TOF質(zhì)譜計:貌似二百萬以上?使用過的同學(xué)都表示這臺儀器做分子量還不錯,不用 lockmass。但是軟件界面太多,有點擠,買一個超過24寸的超大顯示器比較好。本儀器的 MSMS碎片并不多,正負(fù)極可快速切換。磁質(zhì)譜法、質(zhì)譜法在各種質(zhì)譜中,磁質(zhì)譜的數(shù)量。目前應(yīng)用較少,僅用于檢測地質(zhì)元素及痕量。 好處:工藝經(jīng)典、成熟、儀器, NIST等 MS庫;分辨率極高(100 k, m/和 Delta m FWHM),干擾??;具有較高的靈敏度和定量能力,質(zhì)量高。 劣勢:容積,重量;價格昂貴;慢速;維修復(fù)雜,費用高。



聯(lián)用的定量經(jīng)驗:1、要用目標(biāo)離子的碎片定量,特征性強(qiáng),排除干擾;2、在定量分析方法設(shè)置上,盡可能提高掃描速度,提高準(zhǔn)確率和重復(fù)性(通過 a減少掃描質(zhì)量數(shù)的范圍,可增加目標(biāo)峰的掃描次數(shù),或?qū)⒁粋€樣品全部分析時間斷分為 n個 segments,對目標(biāo)離子單獨設(shè)置掃描模式);3、經(jīng)色譜柱分離后,一定要進(jìn)行定量分析,避免競爭性離子的存在影響目標(biāo)離子的離子化效率;如果目標(biāo)分子沒有從競爭分子中完全分離,則使目標(biāo)分子的離子化效率降低,造成樣品分子的定量結(jié)果偏低,當(dāng)然標(biāo)準(zhǔn)濃度樣品也應(yīng)采用同樣的方法進(jìn)行分析。4、如果樣品全部是純品,無需通過色譜柱直接進(jìn)樣分析,包括做標(biāo)準(zhǔn)曲線的樣品(盡管不推薦直接進(jìn)樣分析)。5、如果所用的離子源的噴針位置是可移動的,一定要記得在做標(biāo)準(zhǔn)曲線時做其位置,否則其位置移動后在相同條件下進(jìn)入質(zhì)譜的離子流量會發(fā)生變化,標(biāo)準(zhǔn)曲線就不能使用了!不改變 shealthgas和 auxgas的流速,否則對進(jìn)入質(zhì)譜的樣品數(shù)量都會產(chǎn)生影響,這將影響到質(zhì)譜的樣品數(shù)量。

建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線一個月后,如要重復(fù)使用,就用 QC樣品來檢驗標(biāo)準(zhǔn)曲線!7、對掃描范圍、流動相組成、梯度、流速等方面不做任何改動,否則應(yīng)重做標(biāo)準(zhǔn)曲線。目標(biāo)峰掃描次數(shù)、流動相組成改變了離子化效率,流速改變了色譜峰的保留時間和峰寬。離子阱的優(yōu)點在于多層-定性層,而四級柱的強(qiáng)項在于量化;對熱穩(wěn)定性差的樣品,增加氣速,降低毛細(xì)管溫度,保證定量的重現(xiàn)性,一旦該方法固定后,不要輕易改變。




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