液相色譜柱的保存

1.反向色譜柱實(shí)驗(yàn)后的保養(yǎng)：

使用緩沖液或含鹽的流動(dòng)相，實(shí)驗(yàn)完后應(yīng)用10%的/水沖洗30分鐘，洗掉色譜柱中的鹽，再用沖洗30分鐘。注意：不能用純水沖洗柱子，應(yīng)該在水中加入10%的，防止將填料沖塌陷。

2.長(zhǎng)期保存色譜柱：

如，色譜柱要長(zhǎng)時(shí)間保存，必須存于合適的溶劑下，對(duì)于反相柱可以儲(chǔ)存于純或中，正相柱可以儲(chǔ)存于嚴(yán)格脫水后的純正己烷中，離子交換柱可以儲(chǔ)存于水中，并將堵頭堵上，儲(chǔ)存溫度盡量是室溫。

液相色譜儀基本系統(tǒng)組成簡(jiǎn)介

載氣系統(tǒng)包括氣源、氣體凈化器、氣路控制系統(tǒng)。載氣是氣相色譜過程的流動(dòng)相，原則上說只要沒有腐蝕性，且不干擾樣品分析的氣體都可以作載氣。常用的有H2、He、N2、Ar 等。在實(shí)際應(yīng)用中載氣的選擇主要是根據(jù)檢測(cè)器的特性來決定，同時(shí)考慮色譜柱的分離效能和分析時(shí)間。載氣的純度、流速對(duì)色譜柱的分離效能、檢測(cè)器的靈敏度均有很大影響，氣路控制系統(tǒng)的作用就是將載氣及輔助氣進(jìn)行穩(wěn)壓、穩(wěn)流及凈化，以滿足氣相色譜分析的要求。選擇氣體純度時(shí)，主要取決于分析對(duì)象、色譜柱中填充物以及檢測(cè)器，盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會(huì)提高（保持）儀器的高靈敏度，而且會(huì)延長(zhǎng)色譜柱和整臺(tái)儀器（氣路控制部件，氣體過濾器）的壽命。實(shí)踐證明，作為中儀器，長(zhǎng)期使用較低純度的氣體氣源，一旦要求分析低濃度的樣品時(shí)，要想恢復(fù)儀器的高靈敏度有時(shí)十分困難。對(duì)于低檔儀器，作常量或半微量分析，選用高純度的氣體，不但增加了運(yùn)行成本，有時(shí)還增加了氣路的復(fù)雜性，更容易出現(xiàn)漏氣或其他的問題而影響儀器的正常操作。

液相色譜柱操作

1、如果流動(dòng)相含有酸或無機(jī)鹽，應(yīng)當(dāng)先用去離子水（20倍柱體積）沖洗干凈。然后用用100%或保存色譜柱。用柱子的接頭密封，并放在穩(wěn)定的環(huán)境中存放。

2、應(yīng)避免色譜柱受到直接的機(jī)械沖擊或摔落，避免造成色譜柱性能的降低。

色譜柱的再生用相當(dāng)于20倍柱體積的溶劑按下列順序沖洗柱子，建議按柱子的箭頭方向沖洗，盡可能不反沖。沖洗時(shí)使用的的參考溶劑順序是水、、、異。

液相色譜柱性能評(píng)價(jià)

色譜柱的性能除了與固定相性能有關(guān)外，還與填充技術(shù)有關(guān)。在正常條件下，填料粒度>20μm時(shí)，干法填充制備柱較為合適；顆粒<20μm時(shí)，濕法填充較為理想。填充方法一般有4種：①高壓勻漿法，多用于分析柱和小規(guī)模制備柱的填充；②徑向加壓法，Waters；③軸向加壓法，主要用于裝填大直徑柱；④干法。柱填充的技術(shù)性很強(qiáng)，大多數(shù)實(shí)驗(yàn)室使用已填充好的商品柱。