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發(fā)布時(shí)間:2021-09-11 17:43  






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為什么氣路中要使用氣體捕阱?在 GC中,的有哪些種類(lèi)?GC氣體中常見(jiàn)的污染物有水分、氧、烴類(lèi)、鹵代烴等,它們對(duì)色譜柱的壽命和被分析物的檢測(cè)有較大影響,其不良影響包括:濕度:導(dǎo)致色譜柱固定相降解,可破壞儀器;氧:在色譜柱中,常見(jiàn)的污染物;是造成色譜柱降解和進(jìn)樣口襯管性能下降的常見(jiàn)原因;烴及鹵代烴:提高探測(cè)器背景噪聲,降低探測(cè)器靈敏度;還會(huì)導(dǎo)致基線漂移或波動(dòng),污染物色譜峰,噪聲或基線補(bǔ)償。水、氧、烴捕井是 GC的捕集阱。

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不同的探測(cè)器應(yīng)分別配置哪種捕阱?FID、 NPD、FPD-空氣、尾吹氣、氫→烴類(lèi)捕集阱(如,5060-9096)。FID、 NPD、 FPD、TCD-氣體載體→水分、氧氣捕集阱(如OT3-2)。ECD-尾部吹氣→水汽和氧氣捕集阱(如OT3-2)。TCD-參比氣→烴類(lèi)捕集阱(例如,5060-9096)。MSD-氦氣、→除水分、氧、烴的聯(lián)合捕集阱(如,RMSH-2)和氧指示捕集阱(例如IOT-2-HP)。根據(jù)客戶(hù)的使用頻率,上述捕集阱建議6-12個(gè)月更換一次。 GC進(jìn)樣口端涉及哪些消耗品?針筒、進(jìn)樣墊、5188-5365、內(nèi)襯管、平流板(鍍金密封墊)、5061-5869、石墨密封墊、柱螺母。5.為什么要更換進(jìn)樣隔墊?隔板的種類(lèi)有哪些?怎樣根據(jù)客戶(hù)需要選擇進(jìn)樣隔墊?隔板需要定期更換,以防止:漏氣、分解、試樣丟失、柱流或分流流量下降、出鬼峰、柱效下降。各種隔板有不同的性能:流動(dòng)能力和溫度的佳隔板(BOT):5183-4757寬溫區(qū),低損失→適于質(zhì)譜分析,進(jìn)樣口高溫度為400度,減少進(jìn)樣口沾粘。



四極離子阱, QTrap從技術(shù)上講,傳統(tǒng)的 QQQ四極桿增加了輔助射頻,可以做選擇性激發(fā);或者從功能上來(lái)說(shuō),給 QQQ提供了多級(jí)串級(jí)功能。優(yōu)點(diǎn):具有 MRM、 SRM、中性丟失和多級(jí)串級(jí)功能,非常適合未知樣品的結(jié)構(gòu)分析。劣勢(shì):或者是分辨率太低代表產(chǎn)品:ABI/Sciex,QTrap5500系列質(zhì)譜:世界上靈敏的離子阱系統(tǒng)。線形離子阱, Linear Ion Trap增強(qiáng)版的3D離子阱好處:與傳統(tǒng)的3D離子阱相比,靈敏度提高了10倍以上;多層系列質(zhì)譜。劣勢(shì):與 QqQ相比, MRM或中性丟失等特征群篩選功能不能進(jìn)行。代表產(chǎn)品:Thermo公司的 LTQ XL線性離子阱質(zhì)譜儀:增強(qiáng)的二維線性離子阱質(zhì)譜儀,具有的靈敏度和超快的循環(huán)時(shí)間,能保證在的時(shí)間內(nèi),以少的樣本獲得的質(zhì)譜信息。

線性與三維離子阱的比較研究這一對(duì)比也許是見(jiàn)的一幕-線型離子阱的靈敏度、分辨力、速度、通量等指標(biāo)都優(yōu)于傳統(tǒng)的3D離子阱。線型離子阱市場(chǎng)嚴(yán)重蠶食了3D離子阱市場(chǎng),尤其是在中國(guó)質(zhì)譜市場(chǎng),由于用戶(hù)愛(ài)追新潮、求大求好,線型離子阱在中國(guó)市場(chǎng)上非常受歡迎。但事實(shí)上,線型離子阱在國(guó)外并不流行,尤其是一些老用戶(hù),因?yàn)榱?xí)慣了離子阱的指標(biāo),對(duì)于價(jià)格高的線型離子阱并不太流行,尤其是一些離子阱老用戶(hù),對(duì)于價(jià)格高的線型離子阱來(lái)說(shuō),價(jià)格高的線型離子阱就不太流行了。四極桿飛行時(shí)間串聯(lián)質(zhì)譜, QTOFQMS采用 QMS作為質(zhì)量過(guò)濾器, TOFMS作為質(zhì)量分析工具。


色譜柱的使用與維護(hù)色譜柱的正確使用與維護(hù)非常重要,一不小心就會(huì)降低柱效,縮短使用壽命,甚至損壞。為了維護(hù)色譜柱,在進(jìn)行色譜分析時(shí),必須注意以下問(wèn)題。調(diào)整流量過(guò)快…防止壓力、溫度急劇變化和機(jī)械振動(dòng)。氣溫驟降或使色譜柱從高處落下,都會(huì)影響柱內(nèi)填充狀態(tài);柱壓突然升高或降低,也會(huì)對(duì)柱內(nèi)填充物產(chǎn)生沖力,所以在調(diào)節(jié)流速時(shí)要緩慢進(jìn)行,在閥進(jìn)樣時(shí)閥的轉(zhuǎn)動(dòng)不能過(guò)緩(如前面所述)。反向色譜柱…一般情況下,色譜柱不能反沖,只有生產(chǎn)者指示柱可以反沖時(shí),才能反沖去除留在柱頭的雜質(zhì)。反之,反向?qū)⒀杆俳档椭?。前柱與保護(hù)柱…為了避免破壞固定相,應(yīng)選擇適當(dāng)?shù)牧鲃?dòng)相(特別是 pH)。有時(shí)候,一預(yù)柱可以在進(jìn)樣器前連接,分析柱是硅膠粘合時(shí),預(yù)柱為硅膠,可使流動(dòng)相在進(jìn)入分析柱前先被硅膠“飽和”,避免分析柱中的硅膠基質(zhì)溶解。不要把復(fù)雜的樣品,特別是生物樣品直接注入到柱中,需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理,或者在進(jìn)樣器與色譜柱之間連接一個(gè)保護(hù)柱。保護(hù)柱一般為填充具有相似固定相的短柱??梢砸矐?yīng)該經(jīng)常更換保護(hù)柱。

如何排除小概率故障?【1】泵壓跳動(dòng),跳動(dòng)范圍約10 bar。對(duì)策:原來(lái)的小白頭有點(diǎn)臟,換了之后還沒(méi)有解決;2、將主動(dòng)閥上的閥芯取出后,發(fā)現(xiàn)類(lèi)似氣泡存在,在超聲5分鐘內(nèi)浸入-水溶液中試著除去氣泡,重新安裝后觀察,仍未解決;更換新閥芯,安裝完畢后,再也沒(méi)有跳動(dòng),觀察一段時(shí)間后比較平穩(wěn),順利解決。





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固相萃取柱填料:

固相萃取填料通常是色譜吸附劑,可以分為三大類(lèi):第i一類(lèi)是以硅膠為基質(zhì)(如C18、C8等);第二類(lèi)是聚苯乙i烯-二乙烯苯等無(wú)機(jī)材料,如聚苯乙i烯-二乙烯苯等;另一類(lèi)是以硅藻土、氧化鋁、石墨化碳等為主要原料。

固相萃取柱容量:

柱的容量必須考慮到固相萃取柱的選擇。因?yàn)槲覀兯鎸?duì)的樣品基體往往比較復(fù)雜,如食物、生物樣品等。固相萃取中,固相萃取吸附劑吸附目標(biāo)化合物的同時(shí),也吸附類(lèi)似性質(zhì)的雜質(zhì)。所以在考慮柱容量時(shí),應(yīng)是總目標(biāo)化合物加可吸附雜質(zhì)含量不能超過(guò)柱容量。反之,可能會(huì)有部分目標(biāo)化合物在載樣過(guò)程中不能被吸附,導(dǎo)致回收率較低。

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固體萃取柱的用途:

大多數(shù)的固相萃取都是通過(guò)人工來(lái)完成的,即在固相萃取柱的上端連接一個(gè)注i射器,在注i射器的擠壓下萃取柱中的液體被擠出。此外,也可采用正壓力或負(fù)壓力的固相萃取設(shè)備對(duì)批量樣品進(jìn)行固相萃取。伴隨著技術(shù)的發(fā)展,樣品量的不斷增加,越來(lái)越多的分析實(shí)驗(yàn)室開(kāi)始采用自動(dòng)固相萃取儀,尤其是多通道固相萃取儀。



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