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廊?;瘜W(xué)-乙二胺——原裝1,2-二氨基乙烷
前,工業(yè)上生產(chǎn)乙二胺的工藝主要是二氯乙i烷法(EDC)和乙醇i胺法(MEA),全球范圍內(nèi)上述兩種工藝生產(chǎn)乙二胺的產(chǎn)量分別占60%和40%左右[1],其他合成方法如,環(huán)氧乙i烷法、乙烯氨化法、氯乙酰氯氨化法等,由于原料和成本等問(wèn)題,尚未實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。二氯乙i烷法原料易得、價(jià)格低廉,反應(yīng)過(guò)程中不使用催化劑,且副產(chǎn)物為乙醇i胺法不能產(chǎn)生的多乙烯多i胺,產(chǎn)品靈活性高,從目前的市場(chǎng)需求:從乙二胺為中心轉(zhuǎn)向多胺,因此,二氯乙i烷法的產(chǎn)品分布更為有利。原裝1,2-二氨基乙烷
原料配比對(duì)反應(yīng)的影響
原料配比會(huì)影響反應(yīng)速率和反應(yīng)的選擇性,采用高純液氨,反應(yīng)溫度160℃,系統(tǒng)壓力3MPa,停留時(shí)間50s,考察原料配比對(duì)反應(yīng)的影響
隨著氨烷進(jìn)料比的增大,二氯乙i烷的轉(zhuǎn)化率不斷提高,乙二胺的選擇性也不斷提高,但是當(dāng)液氨的量增大到一定的量后,二氯乙i烷轉(zhuǎn)化率和乙二胺選擇性增大不再明顯,確定反應(yīng)氨烷進(jìn)料比為4:1。 原裝1,2-二氨基乙烷
準(zhǔn)確移取25mL銅乙二胺溶i液于250mL容量瓶中,加蒸餾水至刻度,搖勻,準(zhǔn)確移取25mL銅乙二胺稀釋溶液,放入250mL錐形瓶中,分別加入蒸餾水30mL、1:5的硫酸35mL、10%的碘化鉀25mL,用c(Na2S203)=0.1mo/L的硫i代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色,加入100g/的硫氰i化鉀25mL3-5mL淀粉指示劑,繼續(xù)用硫i代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色消失,30s內(nèi)不再出現(xiàn)藍(lán)色為終點(diǎn)。記錄消耗的硫i代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積V。 原裝1,2-二氨基乙烷
乙i醇胺法:將乙醇i胺、氨和循環(huán)物料蒸發(fā)成氣相混合物通入固定床反應(yīng)器,反應(yīng)在氫氣流中進(jìn)行,反應(yīng)溫度為300℃,壓力為25 MPa,反應(yīng)生成物部分冷凝后分出氣相的氨和氫氣,經(jīng)壓縮返回反應(yīng)器,液相反應(yīng)物經(jīng)脫氨后脫水塔后進(jìn)入精餾塔,從塔頂蒸出乙二胺和哌嗪,進(jìn)一步分解得乙二胺成品。 原裝1,2-二氨基乙烷