炬管用多久應該更換?炬管與錐有什么關系?

答

1、正常情況下，一年應該沒問題的，不過你得時常注意你的錐哦!

2、錐孔處很容易積鹽份的，時間一長影響分析的穩(wěn)定性和儀器的靈敏度。

問

請問怎樣降低ICP-MS霧1化器流速而又對其靈敏度影響較小?怎樣減小其背景值?

1、可以更換的流量的霧1化器；

2、霧1化器流速受控于蠕動泵轉速，你可以降低蠕動泵的轉速試試；

3、霧化效率對靈敏度有很大影響，但是，霧1化器流速對靈敏度影響不大；

4、背景值與儀器的噪音、實驗用去離子水以及離子檢測器靈敏度有關；想降低背景值，主要還是用合格的去離子水比較有效；經常合理清洗進樣管道，即，開機和關機時用去離子水清洗好再關機和實驗；盡量要避免過高濃度的樣品進入，這樣會給儀器造成不必要的污染、降低檢測器的壽命；

5、選擇低流量有效霧1化器可以在減少進樣量的情況下不影響靈敏度。背景值與儀器的離子光學系統(tǒng)及四極桿、檢測器還有信號處理有關，背景值與空白值不是同一個概念；

6、不妨加酒精試試，ICP-AES好用；

現(xiàn)狀

ICP-MS全球裝機量已在8000臺以上，僅中國目前每年的新增裝機數就超過500臺。近三年來，國際上ICP?MS 的主要生產商推出了若干型號的四極桿式ICP-MS，如Agilent在2012年推出的8800型號、2014年推出的 7900型號，PerkinElmer于2014年推出的Nexion350系列型號、ThermoFisher于2012年推出的iCap-Q系列型號， 2014年德國耶拿完成對布魯克ICP-MS生產線的收購，并于今年2月推出的PlasmaQuant系列型號，而我國鋼研納克推出了國產ICP-MS PlasmaMS

300 。

四極桿ICP-MS的基本結構由進樣系統(tǒng)、離子源、錐及離子透鏡、四極桿分析器、真空系統(tǒng)和檢測器等硬件部

分組成（部分型號還包括用以消除干擾的反應池部分），此外還包括用于冷卻系統(tǒng)、氣體管路、儀器控制和數據 分析系統(tǒng)等支撐輔助部分。下面我們按照ICP-MS的每一個結構部分，看近年來的技術進展。

ICP-MS測定純鋅中的微量元素

電感耦合等離子體質譜法是檢測復雜體系中微量和痕量元素的一種分析技術，具有靈敏度高、檢測限低、

精密度好、線性范圍寬及多元素同時測定等特性。本文主要研究了 ICP-MS法測定純鋅樣品中鐵、銅、鎘、

銻、鉛、錫等微量元素。本采用溶解樣品，定容分析，本方法具有樣品處理簡單，容易操作， 測定準確度高，精密度好，檢出限低等優(yōu)點。

鋅因為具有優(yōu)良的抗大氣腐蝕性能，所以被主要用于鋼材和鋼結構件的表面鍍層（如鍍鋅板），廣泛用于汽車、 建筑、船舶、輕工等行業(yè)，純鋅有較好的機械性能和耐蝕性能，可以加工成板材、箔材、線材形式用于印刷、機械、

化工、電池、儀表等工業(yè)部門，可配制合金、作合金元素等。純度為98.7%?99.99%的鋅，常含有鉛、鐵、鎘、銅、 、銻、錫等雜質，而錫、等為有害雜質。隨著材料科學對純鋅的純凈度越來越高的要求，使材料的痕量分析

領域面臨新的挑戰(zhàn)。其中越來越多的元素，包括一些并不典型且含量極低的元素，必須采用高靈敏度的檢測方法， 才能對其含量提供準確可靠的數據。ICP-MS分析技術是分析痕量元素有力的技術，該技術具有譜圖簡單，檢出限低、 線性動態(tài)范圍寬、快速的多元素分析等特點。但在分析鋼鐵、鋅合金等復雜樣品時，由于大量基體的存在以及由

于引入溶劑而產生的大量多原子離子干擾，使ICP-MS的應用受到限制。本文主要研究ICP-MS測定純鋅中痕量元 素的干擾情況及校正方法、基體效應的影響等，將所建立的方法應用于純鋅中痕量元素的分析，取得了滿意的結果。

ICP-MS分析流程的建立

對于一種新基體的樣品來說，常規(guī)的分析路徑如下：

1.  酸化或溶解樣品

樣品一般需要先進行酸化溶解使目標元素溶解在液體中.

2.  選擇目標分析物和目標同位素

根據濃度范圍來選擇分析物和同位素。

3.  先進行掃描以便識別出存在的干擾

可以先進行半定量掃描，可以通過半定量掃描判斷大致存在哪些元素以及各個元素 的大致濃度范圍。

4.   選擇數據的采集模式以及校正曲線的類型

一般如果使用連續(xù)流的數據采集模式，會使用外標定量法。也有其他的數據評估方

法可以使用。

5.  選擇合適的內標元素

內標元素的使用可以校正由于時間或基體抑制效應引起的信號漂移。

6.  能進行基體匹配

將標樣的基體匹配到和您的樣品基體完全一致，可以將兩者之間的差異減小到小， 并且有助于得到更為準確的結果數據。

7.  進行質量控制校正（QC check）

在分析過程中插入另一來源的標樣(2nd  Source Standard)或者有證標準物質 (Certified Reference Material)，確保數據的完整性。