問(wèn)

分子泵在未點(diǎn)火的情況下自己停了,再抽真空時(shí)分子泵的轉(zhuǎn)速到600左右時(shí)就再也上不去了,什么原因?

答

1、真空顯示有多少?是不是有漏?或者分子泵軸承有問(wèn)題了?

2、的可能是哪里漏氣了，如果不行，趕緊聯(lián)系廠家吧！否則，分子泵壞了可麻煩了！

2、會(huì)不會(huì)是鹽的干擾問(wèn)題，海水樣品中的鹽濃度超高的，不過(guò)應(yīng)該不會(huì)偏離太大，正負(fù)應(yīng)該在10%左右吧，太大就要看你的內(nèi)標(biāo)液配置是否有問(wèn)題了，還有可能是樣品污染問(wèn)題，很多方面呢，自己把每一步可能出現(xiàn)的問(wèn)題逐步排除一下，應(yīng)該能找出原因的。

今天開(kāi)機(jī)后點(diǎn)火，總是剛點(diǎn)著就滅了，一直點(diǎn)不著!

1、將氣壓力調(diào)大一點(diǎn)，把錐和炬管從裝一次。

2、可能是氣不純，也可能是錐沒(méi)有裝好。

3、一是點(diǎn)火過(guò)程中的真空度不夠，如果，真空沒(méi)有問(wèn)題，看看電壓，你的輸入電壓與儀器內(nèi)調(diào)試電壓看差別大不大，如果超過(guò)10V點(diǎn)火就不是很順利。

4、可能真空有問(wèn)題的說(shuō)或者是炬管之類的內(nèi)有較少存液。

MS的穩(wěn)定時(shí)間究竟有多長(zhǎng)，4小時(shí)以后，Cu的濃度3PPb變?yōu)?0PPb，重質(zhì)量數(shù)變化不大，輕質(zhì)量變化大，特別是Cu。大家出現(xiàn)過(guò)這種情況嗎?

1、ICP-MS長(zhǎng)期穩(wěn)定性還不錯(cuò)，驗(yàn)收時(shí)2小時(shí)的5種元素的計(jì)數(shù)RSD<3%你測(cè)的Gu的濃度增大，是不是你的樣品溶液有所變化呢?

2、錐的問(wèn)題。

3、如出現(xiàn)此現(xiàn)象，可將錐取出清洗或換新錐。

電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定化妝品中的37種元素

立電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定化妝品中37種元素的檢測(cè)方法，根據(jù)化妝品不同基質(zhì)，選用-微波消解體系或-濕法消解體系，采用在線內(nèi)標(biāo)及碰撞反應(yīng)池技術(shù)校正機(jī)體效應(yīng)，外標(biāo)法

定量進(jìn)行ICP-MS測(cè)定。方法檢出限1 ~ 80瞄/kg，線性相關(guān)系數(shù)均大于0.997, RSD為1.0% - 8.9%， 加標(biāo)回收率為81.3% ~ 115.2%。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該方法簡(jiǎn)便、快速、靈敏度高、準(zhǔn)確性好，適用于化妝品中37種元素的同時(shí)測(cè)定。

鋼研納克國(guó)產(chǎn)ICP-MS具有多元素同時(shí)檢測(cè)的優(yōu)勢(shì)，靈敏度高、 線性范圍寬，既適用于樣品中痕量元素的檢測(cè)也能同時(shí)滿足微量元素的測(cè)定。ICP-MS分析中干擾問(wèn)題是影響分析 結(jié)果準(zhǔn)確度和精密度的障礙，其主要的干擾方式分為質(zhì)譜干擾、基體干擾和物理效應(yīng)干擾三大類。質(zhì)譜干擾

可通過(guò)選擇合適的同位素離子及儀器校正消除；物理干擾可通過(guò)清洗霧化室，進(jìn)樣錐及進(jìn)樣管路消除；基體干擾 是指復(fù)雜的基體引起的ICP平衡的轉(zhuǎn)變，對(duì)待側(cè)元素的質(zhì)譜信號(hào)產(chǎn)生抑制或增應(yīng)，可采用加入內(nèi)標(biāo)元素校正

和采用碰撞/反應(yīng)池技術(shù)消除。針對(duì)化妝品的不同劑型，應(yīng)用微波消解和濕法消解體系，建立了電感耦合等離子體 質(zhì)譜對(duì)8類化妝品中37種元素的測(cè)定方法，為化妝品中重金屬及其他有害元素的監(jiān)測(cè)提供了技術(shù)支持。

同位素及內(nèi)標(biāo)元素的選擇

選擇干擾小且豐度高的同位素。在ICP-MS分析過(guò)程中，分析信號(hào)會(huì)隨時(shí)間而發(fā)生漂移，而且化妝品樣品在分

析時(shí)的基體效應(yīng)明顯，被測(cè)物信號(hào)會(huì)出現(xiàn)抑制或增應(yīng)，使用內(nèi)標(biāo)元素，可以有效補(bǔ)償信號(hào)漂移和基體效應(yīng)。 內(nèi)標(biāo)元素應(yīng)選擇和目標(biāo)元素性質(zhì)相近、待側(cè)試樣不含有且不會(huì)對(duì)目標(biāo)元素測(cè)定產(chǎn)生干擾的元素，常用的內(nèi)標(biāo)元素

為自然界中很少存在的元素，如：銃、釔、銠、錮、錸等，在化妝品樣品測(cè)試過(guò)程中，發(fā)現(xiàn)樣品中經(jīng)常含有銃、 釔等元素，因此選用銠、錸為內(nèi)標(biāo)元素。在內(nèi)標(biāo)液配置過(guò)程中，可加入適量（濃度小于5%）等， 起基體匹配的作用，使待測(cè)結(jié)果更準(zhǔn)確。各待測(cè)同位素的選擇，分子離子的干擾情況和內(nèi)標(biāo)元素的選擇見(jiàn)表2。

本文建立的電感耦合等離子體質(zhì)譜法能滿足化妝品中37種元素定量檢測(cè)的各項(xiàng)技術(shù)要求，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：方法具有簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、快速的特點(diǎn)，具有良好的精密度和回收率，適合于化妝品中多元素的同時(shí)測(cè)定。