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石英玻璃因其耐高溫、化學(xué)穩(wěn)定性好而被廣泛用作分析儀器反應(yīng)器,用于元素儀常規(guī)樣品測(cè)定中所用的氧化管、還原管、灰管等,基本上是石英玻璃制品。石英管的使用壽命,主要取決于它的材料質(zhì)量,其次正確的使用和保養(yǎng)也非常重要,下面就此提出一些建議:
1、石英反應(yīng)管碰撞易
在加載氧化劑、還原劑、清除失效催化劑時(shí),需要注意,在使用過(guò)程中,要注意不要與石英管碰撞(結(jié)塊的氧化銅)。內(nèi)封管塞,可涂一點(diǎn)高真空潤(rùn)滑脂(涂多了碳空白會(huì)高),裝入時(shí)管塞與管口要垂直對(duì)正,緩慢旋轉(zhuǎn)插入,取出時(shí)也應(yīng)如此操作,否則易導(dǎo)致管塞崩口。當(dāng)反應(yīng)管裝入儀器時(shí),應(yīng)清除管內(nèi)所有的指印,避免結(jié)晶區(qū)的形成導(dǎo)致石英過(guò)早老化。
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2、石英反應(yīng)管與分析樣品發(fā)生反應(yīng)而引起的腐蝕
含有硼、硅、磷、氟、、硒等非金屬和含有鉀、鈉、鈣、鎂、鋅、鎘、銫、釔、銻、鉍等金屬的有機(jī)物在分析過(guò)程中,生成的氧化物、酸、堿、鹽、微塵類(lèi)物質(zhì)會(huì)損害石英管,量小造成石英管的腐蝕,量大則直接導(dǎo)致石英管的,有許多還毒化管內(nèi)催化劑。所以在進(jìn)行此類(lèi)物質(zhì)分析時(shí),應(yīng)將陶瓷或不銹鋼灰條替換為保護(hù)石英反應(yīng)管,并將相應(yīng)的氧化吸收劑覆蓋到反應(yīng)管或樣品上,防止其副反應(yīng)發(fā)生。若含氟樣品在反應(yīng)管中填充氧化鎂、銀鹽、紅鉛類(lèi)催化劑,在含硅樣品上可覆蓋氧化鎢和氧化鉻或氧化銅粉末;含堿金屬、堿土金屬的樣品,可覆蓋、三氧化鎢等催化劑,還可以根據(jù)副反應(yīng)發(fā)生的類(lèi)型和過(guò)程加入多種氧化劑的混合物。石英管中堿含量較高,建議更換不銹鋼反應(yīng)管。
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固相萃取柱規(guī)范:
常用的固相萃取柱大多是用聚丙i烯(PP)作原料的針筒注射裝置,該裝置中裝有兩片由聚乙烯(PE)或玻璃纖維制成的塞片,在兩個(gè)塞片中間加一定量的色譜吸附劑(填料)。固相萃取柱的上端打開(kāi),下端為出液口,液體通過(guò)吸附劑從出口排出。按傳統(tǒng)固相萃取柱上填充柱上的空間體積,固相萃取柱規(guī)格可分為1 mL、3 mL、6 mL、10 mL、15 mL、20 mL、30 mL等。另外還有根據(jù)具體應(yīng)用需要生產(chǎn)的特殊規(guī)格固相萃取柱。就固相萃取柱的外觀而言,傳統(tǒng)固相萃取柱類(lèi)似于注射針筒,屬于直筒型。另一固相萃取柱上端為漏斗形,便于人工操作時(shí)一次裝樣。
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無(wú)篩板 SPE柱是一種新型單型 SPE柱。本產(chǎn)品采用奧秘技術(shù)獨(dú)i家工藝,對(duì)C18和C8等鍵合硅膠填料進(jìn)行特殊處理,使其具有較高的機(jī)械強(qiáng)度和韌性,而不需要在柱上加聚乙烯多孔擋板作為支撐。本發(fā)明專(zhuān)有技術(shù)產(chǎn)品“一體形 SPE固相萃取柱”是目前國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)上zui早出現(xiàn)的 SPE柱。
生產(chǎn)優(yōu)勢(shì):
1、無(wú)篩板,避免篩板造成的“非特異性吸附”。
2、填料穩(wěn)定能很好的固定,一般不會(huì)出現(xiàn)填料松散等問(wèn)題。
3、整體填料一體化設(shè)計(jì),有效避免“溝渠效應(yīng)”。
4、顆粒大小可以選擇8-10微米的填料,大大提高了樣品的分離效率和分離效率。
固相萃取柱填料:
固相萃取填料通常是色譜吸附劑,可以分為三大類(lèi):第i一類(lèi)是以硅膠為基質(zhì)(如C18、C8等);第二類(lèi)是聚苯乙i烯-二乙烯苯等無(wú)機(jī)材料,如聚苯乙i烯-二乙烯苯等;另一類(lèi)是以硅藻土、氧化鋁、石墨化碳等為主要原料。
固相萃取柱容量:
柱的容量必須考慮到固相萃取柱的選擇。因?yàn)槲覀兯鎸?duì)的樣品基體往往比較復(fù)雜,如食物、生物樣品等。固相萃取中,固相萃取吸附劑吸附目標(biāo)化合物的同時(shí),也吸附類(lèi)似性質(zhì)的雜質(zhì)。所以在考慮柱容量時(shí),應(yīng)是總目標(biāo)化合物加可吸附雜質(zhì)含量不能超過(guò)柱容量。反之,可能會(huì)有部分目標(biāo)化合物在載樣過(guò)程中不能被吸附,導(dǎo)致回收率較低。
固體萃取柱的用途:
大多數(shù)的固相萃取都是通過(guò)人工來(lái)完成的,即在固相萃取柱的上端連接一個(gè)注i射器,在注i射器的擠壓下萃取柱中的液體被擠出。此外,也可采用正壓力或負(fù)壓力的固相萃取設(shè)備對(duì)批量樣品進(jìn)行固相萃取。伴隨著技術(shù)的發(fā)展,樣品量的不斷增加,越來(lái)越多的分析實(shí)驗(yàn)室開(kāi)始采用自動(dòng)固相萃取儀,尤其是多通道固相萃取儀。