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廣州碩譜生物科技有限公司CN固相萃取柱品牌
氧化鋁填料的Brockmann活度等級(jí)是什么意思?
業(yè)界根據(jù)氧化鋁填料中含水量的不同,劃分為五種活度等級(jí)。Brockmann定義Ⅰ級(jí)氧化鋁為450℃灼燒隔夜的氧化鋁,Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ級(jí)氧化鋁是Ⅰ 級(jí)氧化鋁分別加入3%、6%、10%、15%的水而制成。
CNW中性氧化鋁的Brockmann活度等級(jí)Ⅰ,吸附能力強(qiáng),對(duì)芳香烴和有機(jī)胺等富電子化合物的保留能力強(qiáng)。
SPE小柱實(shí)例分析
樣品預(yù)處理:取復(fù)方甘1草片30片,精密稱定,研細(xì),精密稱取約10片量,置磨口錐形瓶中,精密加水90ml,超聲處理5分鐘,精密加稀鹽酸(6→10)10ml,搖勻,超聲處理20分鐘,使嗎1啡溶解,取出,放冷,濾過。
SPE小柱用于復(fù)方甘1草片嗎1啡含量測(cè)定的過程詳解。
SPE的凈化模式主要取決于填充劑的類型和溶劑的性質(zhì),有以下2種:
模式一:保留目標(biāo)物,去除雜質(zhì)固相萃取操作一般有四步(:
1)活化--除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境(注意整個(gè)過程不要使小柱干涸)。
2)上樣--將樣品用一定的溶劑溶解,轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上(注意流速不要過快,以1ml/min 為宜,zui大不超過5ml/min)。
3)淋洗--zui大程度除去干擾物(建議此過程結(jié)束后把小柱完全抽干)。
4)洗脫--用小體積的溶劑將被測(cè)物質(zhì)洗脫下來(lái)并收集(注意流速不要過快,以1ml/min為宜)。
GCB為何在農(nóng)殘檢測(cè)中常用于凈化模式而非富集模式?
回答: SPE的凈化方式多用于吸附雜質(zhì),富集方式多用于吸附目標(biāo)物質(zhì), GCB是一種石墨化碳黑,是在惰性氣氛下將炭黑加熱至2700-3000℃時(shí)烘焙而成,它由六個(gè)碳原子組成平面六角形,層疊而成,對(duì)于芳香平面分子,極易嵌入,而吸附芳香化合物則具有較強(qiáng)的選擇性,對(duì)其它分析物也有較好的吸附作用, GCB的吸附和解吸性能會(huì)直接影響到填料的使用范圍, GCB的吸附作用較強(qiáng),但對(duì) GCB的吸附作用可逆性稍差,需要選擇適當(dāng)強(qiáng)度的溶劑才能釋放所吸附的物質(zhì),因此解析溶劑的匹配比較困難,由于其對(duì)色素等的優(yōu)異吸附性能,因此在農(nóng)殘樣品處理中,常用于吸附色素等雜質(zhì),而不是選擇用來(lái)吸附目標(biāo)化合物。樣品溶液如果使用強(qiáng)溶劑(例如,流動(dòng)相為水,樣品溶劑為甲1醇),為達(dá)到較好峰形,需要降低進(jìn)樣量(以250x4。
固相萃取技術(shù)的復(fù)雜、難搞也是人所共知,下面列舉了一些固相萃取操作中的常見的問題及解決辦法,希望能對(duì)你的固相萃取操作有所幫助。
以下是固相萃取操作中常見的問題:
一、回收率低;
二、萃取重現(xiàn)性差;
三、凈化效果不理想;
四、SPE柱流速過低。
正相作用機(jī)理:
常見的極性固定相萃取材料包括:硅膠、氧化鋁、弗羅里硅土及含有qing基(CN)、氨基(NH2)、二醇基(2OH)的鍵合硅膠。
正相固相萃取模式下,溶劑體系的極性應(yīng)按照樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序逐漸升高,它們的洗脫強(qiáng)度也逐漸增大。廣州碩譜生物科技有限公司CN固相萃取柱品牌淋洗液和洗脫液的優(yōu)化對(duì)于反相模式和正相模式,應(yīng)在不影響回收率的前提下,增大淋洗液洗脫的強(qiáng)度并降低洗脫液的洗脫強(qiáng)度。必須保證選擇的樣品溶劑不能將目標(biāo)化合物洗脫,選擇的淋洗液應(yīng)在不洗脫目標(biāo)化合物的前提下zui大限度地洗脫干擾物,所以洗脫液應(yīng)能恰好完全洗脫目標(biāo)化合物。