高頻紅外碳硫分析儀原理

高頻－紅外碳硫分析儀采用高頻感應(yīng)加熱，紅外檢測原理。將樣品和助熔劑（根據(jù)實(shí)際需求可選用鎢、錫、純鐵、銅等）放置在陶瓷坩堝或瓷舟內(nèi)，在通入氧氣條件下加熱燃燒，樣品中的碳和硫分別生成CO2和SO2析出，由載氣（氧氣）攜帶進(jìn)入紅外吸收池測定混合氣體中的CO2、SO2濃度，通過專用分析軟件計(jì)算出樣品中碳和硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。

鋼研納克CS-3000G高頻紅外碳硫分析儀結(jié)構(gòu)

高頻發(fā)生部分

·采用專用高頻電容器件、無感電阻，確保高頻長期工作的可靠性。

·采用專門為高頻紅外碳硫儀定制的電子管，確保高頻能量的穩(wěn)定。

·獨(dú)特的高頻模塊化設(shè)計(jì)，有效防止?fàn)t子對檢測電路系統(tǒng)和操作人員的高頻輻射，經(jīng)過專用設(shè)備檢測，儀器完全達(dá)到安全操作標(biāo)準(zhǔn)。

管式電阻爐部分

·采用可靠耐用的加熱元件和燃燒管，能滿足所用樣品燃燒溫度需求。

·采用碳化硅加熱元件，通過控制加熱功率延長元件的壽命，自動(dòng)控制爐體外殼溫度，需要約 20 分鐘即可達(dá)到操作溫度。

·較大加熱電流鉗位的電路設(shè)計(jì)確保加熱功率安全可控。

影響高頻紅外碳硫儀分析結(jié)果穩(wěn)定性的因素

1． 坩堝的影響

坩堝的空白一直是碳硫分析人員關(guān)注的熱點(diǎn)。未經(jīng)處理的坩堝，空白從十幾到幾十ppm不等，預(yù)處理得當(dāng)，坩堝空白可降至1ppm以下。試驗(yàn)證明，預(yù)處理時(shí)間和溫度對獲得坩堝穩(wěn)定的低空白至關(guān)重要。例如，經(jīng)4小時(shí)800℃烘燒后的坩堝，用于分析鋼樣，得到的結(jié)果波動(dòng)很大。只加入助熔劑，得到0.6v的碳空白峰高，0.01%的碳含量，而處理得當(dāng)?shù)嫩釄逄伎瞻追甯咄ǔＰ∮?.02 v。因此，坩堝使用前一定要進(jìn)行預(yù)處理，并控制合適的烘燒溫度和時(shí)間，從而較大程度降低坩堝空白對分析結(jié)果穩(wěn)定性的影響。

2． 試劑的影響

試劑的效率直接影響分析結(jié)果的穩(wěn)定性，甚至準(zhǔn)確性。在高頻紅外碳硫分析儀的使用中分析氣及載氣的干燥純凈是降低系統(tǒng)空白，得到準(zhǔn)確、穩(wěn)定分析結(jié)果的保障。例如，將凈化器試劑管中的試劑安裝順序顛倒，讓氣體先經(jīng)過高氯1酸鎂，再經(jīng)過堿石棉。堿石棉俗稱火堿，也有吸水作用，但吸水效率不及高氯1酸鎂的強(qiáng)。因此，堿石棉吸收氣體中所含的二氧化碳雜質(zhì)的同時(shí)，會(huì)漏掉少量的水。使用標(biāo)樣（C：1.23%，S：0.032%）對碳的結(jié)果進(jìn)行了分析比較，試劑安裝順序正常時(shí)分析結(jié)果相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于0.3%，而試劑安裝順序裝反的情況下分析相對標(biāo)準(zhǔn)偏差達(dá)0.53%。

納克CS-3000G雙爐碳硫分析儀日常操作

一. 樣品準(zhǔn)備

按ISO 14284或適當(dāng)?shù)膰覙?biāo)準(zhǔn)制取樣品。

坩堝預(yù)處理：碳和硫的污染物通?？赏ㄟ^將坩堝置于富空氣的電爐中灼燒除去，1000℃灼燒時(shí)間不少于40分鐘，1350℃灼燒時(shí)間不少于15分鐘。然后將坩堝取出，置于干凈的耐熱盤中，冷卻2～3分鐘，將坩堝貯存于干燥器中。

二. 儀器開機(jī)

1 通氣：打開動(dòng)力氣和氧氣氣瓶上的調(diào)壓閥，將輸出壓力調(diào)至0.2MPa~0.3MPa之間。

2 通電：打開儀器后面板主機(jī)電源，至少預(yù)熱1小時(shí)。

3 打開計(jì)算機(jī)。

4儀器預(yù)操作：在坩堝托上放一空坩堝，并在“樣品質(zhì)量”處輸入任意質(zhì)量（一般輸入1g），然后點(diǎn)擊“開始”，等一個(gè)分析過程結(jié)束后觀察基線。

5 檢查儀器分析氣流量是否正常。

6 管式爐分析：調(diào)入管式爐專用分析方法，設(shè)置爐溫，等待爐溫到達(dá)設(shè)定值。

三. 分析測試

1儀器重復(fù)空燒（在坩堝托上放一空坩堝，并在“樣品質(zhì)量”處輸入任意質(zhì)量（一般輸入1g），然后點(diǎn)擊“開始”）幾次，基線穩(wěn)定后分析3個(gè)廢樣以使氣路對硫的吸附提前飽和。

2挑選一種合適含量的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行分析，分析結(jié)果滿足要求即可進(jìn)行樣品分析。

3 稱樣：在天平上稱好樣品，并在軟件中輸入“樣品名稱”、“樣品質(zhì)量”和“鎢粒質(zhì)量”（如果天平已用數(shù)據(jù)線與計(jì)算機(jī)連接，則選擇“自動(dòng)讀數(shù)”，計(jì)算機(jī)自動(dòng)讀取質(zhì)量）。

4 分析：將稱好樣品的坩堝放在坩堝托上，點(diǎn)擊“開始”，則自動(dòng)關(guān)爐，分析開始。

5分析結(jié)束，自動(dòng)開爐后，更換坩堝，重復(fù)3.3~3.4步驟進(jìn)行下一次分析。

6 根據(jù)需要統(tǒng)計(jì)或打印分析數(shù)據(jù)。

7 管式爐分析：在天平上稱好樣品，并在軟件中輸入“樣品名稱”、“樣品質(zhì)量”，點(diǎn)擊開始按鈕，等待沖洗和調(diào)零，當(dāng)軟件開始采集基線的時(shí)候，將瓷舟用干凈的鑷子夾到管式爐的入口處，然后將瓷舟緩慢推入燃燒管內(nèi)，抽出樣品推具，關(guān)好爐門，扳上排空開關(guān)。等待分析結(jié)果。

四. 儀器關(guān)機(jī)