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氣相色譜儀
氣相色譜儀是利用色譜分離技術(shù)和檢測(cè)技術(shù),對(duì)多組分的復(fù)雜混合物進(jìn)行定性和定量分析的儀器。通??捎糜诜治鐾寥乐袩岱€(wěn)定且沸點(diǎn)不超過(guò)500°C的有機(jī)物,如揮發(fā)性有機(jī)物、有機(jī)氯、有機(jī)磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等。
氣相色譜儀是以氣體作為流動(dòng)相(載氣)。當(dāng)樣品由微量“注射”進(jìn)入進(jìn)樣器后,被載氣攜帶進(jìn)入填充柱或毛細(xì)管色譜柱。由于樣品中各組分在色譜柱中的流動(dòng)相(氣相)和固定相(液相或固相)間分配或吸附系數(shù)的差異,在載氣的沖洗下,各組分在兩相間作反復(fù)多次分配使各組分在柱中得到分離,然后用接在柱后的檢測(cè)器根據(jù)組分的物理化學(xué)特性將各組分按順序檢測(cè)出來(lái)
進(jìn)樣后不出色譜峰的故障氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒(méi)有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí),應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的順序逐一檢查 [3] 。(1)首先檢查是否堵塞,如果沒(méi)有問(wèn)題,(2)再檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,(3)然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,(4)觀察檢測(cè)器出口是否暢通。檢測(cè)器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會(huì)遇到這樣的問(wèn)題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開(kāi)機(jī)后卻無(wú)響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無(wú)意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的性,所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交,雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無(wú)法流動(dòng),也就無(wú)法載樣品到檢測(cè)器,所以不出峰。
氣相色譜儀的組成部分及特點(diǎn)
氣相色譜儀是根據(jù)的新研制的綜合分析儀器,集發(fā)電機(jī)、分析儀、計(jì)算機(jī)、色譜工作站為一體。通過(guò)一次進(jìn)樣可以完成氣體中含量的分析。儀器內(nèi)置8核處理器平板電腦,分析結(jié)果能直接顯示在儀器屏幕上,方便快捷。氣相色譜檢測(cè)器產(chǎn)生的電信號(hào)由信號(hào)處理系統(tǒng)處理后,得出色譜流出曲線、各組分的保留時(shí)間以及色譜峰面積。現(xiàn)代氣相色譜儀的信號(hào)處理系統(tǒng)大多采用色譜工作站。氣相色譜儀的色譜工作站以計(jì)算機(jī)系統(tǒng)為基礎(chǔ),不僅能自動(dòng)采集和存儲(chǔ)數(shù)據(jù)、過(guò)程數(shù)據(jù)、給出分析結(jié)果,而且能對(duì)氣相色譜儀進(jìn)行實(shí)時(shí)控制(如控制柱、載氣壓力、流量等)。