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發(fā)布時(shí)間:2021-09-26 17:23  






正相固相萃取柱為什么要用非極性溶劑洗脫

固相萃取柱指的是高質(zhì)的填料,如硅膠,三氧化二鋁等,其對物質(zhì)的吸附能力遵循“相似相容”的原理,也就是對極性大的物質(zhì)吸附能力強(qiáng)。采用弱極性洗脫劑能夠讓被吸附的物質(zhì)選擇性的分開,如果采用極性大的溶劑,將導(dǎo)致被吸附的物質(zhì)沒有選擇的的“洗脫”,失去了“萃取”的意義。其實(shí)固相萃取就是柱色譜分離,相對HPLC而言是一種粗分離技術(shù)。



固相萃取柱萃取步驟

1. 柱預(yù)處理(柱活化)

用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟碨PE 柱,以使吸附劑保持濕潤,可以吸附目標(biāo)化合物或干擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用的溶劑不同,其目的有2 個(gè):一是除去填料中可能存在的雜質(zhì);二是使填料溶劑化,提高固相萃取的重現(xiàn)性。

2. 上樣

將液態(tài)或溶解后的固態(tài)樣品倒入預(yù)處理后的SPE 柱,然后利用抽真空、加壓或離心的方法使樣品通過SPE柱,在該步驟中,分析物被保留在吸附劑上。

3. 淋洗和洗脫

樣品進(jìn)入SPE柱、目標(biāo)化合物被吸附后,視分離模式和樣品性質(zhì)而定,可采用適當(dāng)?shù)南疵搫⒛繕?biāo)化合物直接淋洗下來;也可先將干擾化合物淋洗掉,再用適當(dāng)?shù)南疵搫⒛繕?biāo)化合物洗脫,通常采用后一種方法更有利于樣品的凈化。淋洗和洗脫同上所述,可采用抽真空、加壓或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過吸附劑。



固相萃取柱淋洗系統(tǒng)怎么選擇

固相萃取SPE(Solide Phase Extraction) 是利用吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基質(zhì)和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫,達(dá)到分離或者富集目標(biāo)化合物的目的。固相萃取實(shí)際上采用的是液相色譜的分離原理,分離模式主要包括反相、正相、離子交換和吸附。固相萃取所用的吸附劑與液相色譜常用的固定相相同,只是在填料的形狀和粒徑上有所區(qū)別。一般來講,固相萃取填料的粒徑分布較液相色譜柱中的要寬,而且固相萃取小柱是一次性消耗品。
  固相萃取小柱的吸附劑通常裝填于聚烯柱筒底部,并由上下兩層聚烯或聚四氟乙烯篩板固定;也有96 孔形式的固相萃取小柱。固相萃取小柱的大小規(guī)格、吸附劑的種類及裝量都配有多種選擇。



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