固相萃取柱的選擇

1:石墨化炭及復合SPE系列(農殘)，固相萃取柱

2:聚合物基質SPE系列(HLB-MCX-MAX-WCX-WAX)固相萃取柱

3:硅膠基質正相SPE系列(硅膠-氟硅土-氧化鋁-Diol-PSA-氨基)固相萃取柱

4:硅膠基質離子交換SPE系列(SAX-SCX-PRS)固相萃取柱

5:硅膠基質反相SPE系列(C18-C8-CN)固相萃取柱

6:前處理及分析應用(固相萃取)固相萃取柱

7:C8-SCX-SAX混合SPE系列(藥品代謝及濫用)固相萃取柱

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固相萃取柱使用的基本步驟

1.預洗

預洗是用強溶劑預先淋洗小柱,以消除小柱上在生產或儲存過程中可能代入的污染物,當在洗脫溶劑的洗脫力強于活化溶劑時一般要實施這一步。如果產品包裝密封并明確注明已進行預洗就無需這一步。

2.活化

首先用較強(洗脫能力的) 溶劑潤濕吸附劑,而后再以較弱(洗脫能力的) 溶劑潤濕小柱,從而保證樣品在小柱上有足夠的保留。

3.上樣

選擇強度相對較弱的溶劑溶解樣品。液體樣品被加到SPE 小柱上后,不保留或弱保留的組分隨溶劑流出,待測組分和其他強保留組分保留在吸附上。

4.沖洗

用不會把待測組份洗脫出來的溶劑(樣品溶劑或稍強溶劑) 淋洗小柱,隨后通常采用抽真空或高速離心來排除殘余溶劑。

5.淋洗

用盡量少的較強溶劑將待測組分洗脫出來,而剩余較強的基體組分仍然保留在填料中。對于收集到的淋洗液,可進一步吹干,用適當溶劑定溶,也可用于直接進樣。

固相萃取柱回收率低的原因及解決方法

固相萃取柱回收率低：

（1）可能原因：清洗溶劑選擇不當；洗脫能力太強

解決方法：使用正確的清洗溶劑；選擇洗脫能更弱的溶劑

（2）可能原因：載樣時流速過快

解決方法：重力自然載樣或控制載樣流速≤1mL/min

（3）可能原因：SPE小柱太小

解決方法：?用更大規(guī)格的SPE小柱?用選擇性更強的SPE小柱?用載樣量更大的SPE小柱

（4）可能原因：洗脫前SPE小柱清洗溶劑抽干不充分

解決方法：充分抽干沖洗溶劑

（5）可能原因：洗脫不充分

解決方法：增加洗脫劑的體積，增加洗脫劑的強度；用更小規(guī)格的SPE小柱

（6）可能原因：洗脫時流速過快或過慢

解決方法：控制流速1～2ml/min

固相萃取原理介紹

固相萃取（SPE，Solid Phase Extraction）就是利用分析物在不同介質中被吸附的能力差將標的物提純，有效的將標的物于干擾組分分離，大大增強對分析物特別是痕量分析物的檢出能力，提高了被測樣品的回收率。SPE技術自上世紀70年代后期問世以來，發(fā)展迅速，廣泛應用于環(huán)境、制藥、臨床醫(yī)學、食品等領域 。