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發(fā)布時間:2021-07-29 17:47  






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一種試樣瓶的搖勻裝置,包括底座、移動平臺、輥軸、第二輥軸和直線往復機構(gòu),其中輥軸和直線往復機構(gòu)設有導軌,移動平臺設在所述導軌上,移動平臺與所述移動平臺相連,并在所述直線往復機構(gòu)的驅(qū)動下沿所述導軌往復運動;輥軸和第二輥軸平行且可轉(zhuǎn)動,用于放置試樣瓶,其中輥軸和第二輥軸中至少有一個與所述試樣瓶驅(qū)動機構(gòu)連接.本實用新型提供的試樣瓶搖勻裝置,不需人工搖勻,不需人工搖勻,不受人為因素的干擾,有利于實現(xiàn)試樣分析自動化。

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一種樣品瓶固定裝置,包括底部支撐板、瓶身固定板和鎖緊結(jié)構(gòu),所述底部支撐板用于支撐樣品瓶重量,所述瓶身固定板上設置有樣品瓶通孔,所述鎖緊結(jié)構(gòu)中設置有孔板結(jié)構(gòu)和彈性結(jié)構(gòu),所述孔板結(jié)構(gòu)上設置有可控制鎖緊結(jié)構(gòu)沿彈性結(jié)構(gòu)移動的撥片,還設置有可移動的通孔,所述可移動的通孔為通過孔道連接的大孔和小孔;所述鎖緊結(jié)構(gòu)中,瓶身固定板和底部支撐板由上至下依次放置,所述彈性結(jié)構(gòu)能更好地卡緊樣品瓶頸,設計合理,可使樣品瓶位置固定,易于更換,不占用樣品瓶上部的其他裝置或結(jié)構(gòu)操作空間,更有利于自動化取樣;

本發(fā)明公開了一種樣品瓶固定裝置,包括底部支撐板、瓶身固定板和鎖緊結(jié)構(gòu),其特征是,底部支撐板用來支撐樣品瓶重量,瓶身固定板上設置有樣品瓶通孔,所述鎖緊結(jié)構(gòu)包括孔板結(jié)構(gòu)和彈性結(jié)構(gòu),所述孔板結(jié)構(gòu)上設置有撥片,用以控制鎖緊結(jié)構(gòu)沿彈性結(jié)構(gòu)的運動,所述瓶身固定板上還設置有通過孔道連接的大孔和小孔,所述大孔直徑比樣品瓶內(nèi)徑大0.1-5 mm,所述小孔直徑比樣品瓶頸內(nèi)徑大0.1-5 mm;所述鎖緊結(jié)構(gòu)、瓶身固定板和底部支撐板由上向下依次放置;所述彈性結(jié)構(gòu)處于拉伸或擠壓狀態(tài),能夠卡緊樣品瓶瓶頸。





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被測樣品顆粒顆粒在液相系統(tǒng)中的第二個來源是試樣。有些實驗室把樣品放入自動采樣盤(或人工進樣)之前,首先要經(jīng)過一個0.45μ m針筒式過濾器過濾。這種方法可以有效地去除樣品中的微粒。但這一過程要注意一點:你用了針筒過濾器,不可能100%獲得經(jīng)過過濾器測試的樣品,總會有或多或少的損失。損失源于以下幾個方面:過濾器過濾膜的吸附、過濾器濾出微粒的吸附、針筒濾膜過濾器與針筒連接處的滲漏等。

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如有丟失,過濾后的液體中被測物的含量或濃度是否與原始樣液的含量或濃度相同?這通常需要通過實驗加以證實。確定此步驟會增加工作量和成本。過濾是一種消耗,每臺過濾器的價格從幾元到十幾元。但是在分析食品中的殘留物時,由于底物大多比較復雜,因此過濾這一步就成為的步驟。實踐分析工作中,一般檢測每組樣品都要配外標、加回收或質(zhì)控樣品,所以只要檢測得到的信噪比達到檢出限要求,就可以認為這一步可以作為系統(tǒng)誤差而忽略。


下面的圖表是GS-MS在隔板扎針后的測試譜對比,樣品瓶中的溶劑是。黑線為溶劑空白譜圖,藍色曲線是蓋子正確上緊的譜圖,玫紅色曲線是壓蓋過緊的封蓋。很顯然,將蓋子擰得過緊的試樣會有較多的硅氧烷峰(注意:概率不是100%),硅氧烷峰更多說明有隔墊碎屑掉入瓶中。用肉眼觀察的樣品瓶未見隔墊碎屑,說明隔墊碎屑很小。當蓋正確上緊時,隔板呈現(xiàn)的狀態(tài)為平緩至略凹的狀態(tài)。可以通過觀察隔板的狀態(tài)判斷蓋子是否正確上緊,從而調(diào)節(jié)蓋子的松緊程度。對手勁比較大的小伙伴,可輕輕一擰,蓋就是太緊了,所以需要特別注意。

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若要正確壓蓋,則需調(diào)整壓蓋裝置。下面是調(diào)整蓋子的方法:先調(diào)整定位螺釘:先旋松鎖緊螺母,再根據(jù)所需松緊來確定螺釘?shù)母叨?如確實壓蓋松了,就把螺絲高度調(diào)低),將鎖緊螺母旋到底部鎖定位置。第二,在只依靠定位螺釘也無法調(diào)整壓蓋的情況下,使用內(nèi)六角扳手調(diào)整壓蓋中部的螺釘。若壓力過大,則內(nèi)六角扳手逆時針方向轉(zhuǎn)動,如壓得太緊則順時針方向轉(zhuǎn)動。



怎樣選擇合適的瓶蓋和墊子

PTFE:純 PTFE墊片對大多數(shù)腐蝕性溶劑有較好的化學惰性,在單膜穿透后,不能重復密封。天然橡膠:適用于 GC/HPLC,密封性能好,穿透性好。PTFE/硅膠:通用的多功能隔墊材料,可定制多種軟硬度,以滿足不同針頭的要求,是大部分 GC/HPLC應用的。預開的 PTFE/硅膠:開放的墊片中心有狹縫,便于穿,并且釋放大量樣品,以便將樣品瓶釋放出來,推薦在島津沃特世等針上的自動進樣器。PTFE/硅膠/PTFE:可有效避免硅膠掉渣,同時保持良好的再密封性能。PTFE/丁基:的帶 PTFE襯里的襯里。在125° C以下, PTFE層的丁基橡膠隔墊的密封性要好于沒有 PTFE面的隔墊,適合在125℃以下使用。密封性好,能有效抵抗大部分溶劑,減少掉渣,耐多次滲透。PTFE具有抗化學性能。

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進樣的選擇:一般液體進樣的進樣體積比較小,一般進樣都在10 ul以下,所以要選擇與進樣體積相近的進樣針,這樣可以保證取樣的準確性,不能說拿50 ul的進樣針去1 ul或者拿10 ul的針去進小于1 ul的樣品,進樣體積和進樣針都要選擇合適。供氣量較大時,通常選用1 ml以上的。進樣前、后清洗:在使用自動進樣功能時,我們會對進樣前后針的清洗方法進行編輯,以消除樣品之間的交叉污染。也不要忘了手動進樣的這一步操作,液體進樣可先用樣品溶劑潤濕洗入樣針,然后用樣品潤洗三、三次后再將樣品注入氣相色譜中,氣體樣品可吸入空氣或氮氣,反復抽拉活塞桿,清洗氣體。



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