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較高的壓力限制了設(shè)備容積的放大,同時,較高的設(shè)備制造和運行成本制約了該技術(shù)在產(chǎn)物成分生產(chǎn)領(lǐng)域的應(yīng)用。在這方面已工業(yè)化生產(chǎn)的物料有:核桃、小麥胚芽、葡萄籽、杏仁、西紅柿籽、紅花籽、油茶籽、火麻籽、文冠果、牡丹籽、靈芝孢子、微生物油、微藻、果蔬籽下腳料等。項目利用亞臨界流體沸點較低的特性,常溫提取、低溫脫溶,通過提高工藝過程的真空度,使萃取溶劑在10~50℃的溫度下快速蒸發(fā),且萃取是在密閉條件下進行,因而“熱敏性”成份不變性、不氧化,是產(chǎn)物活性成分萃取的理想技術(shù)。
提高萃取效率的方法以溶料比、攪拌、萃取溫度、萃取時間、萃取壓力、萃取次數(shù)、萃取劑及夾帶劑的選型、超聲波的輔助萃取等因素有關(guān)。低溫萃取,較大限度保持了物料中原有的各種有效成份,整個萃取過程可以在室溫或更低的溫度下進行,所以不會對物料中的熱敏性成分造成損害,這是亞臨界萃取工藝的較大優(yōu)點。從理論上說,溶料比越大,萃取效率越高,在工業(yè)化的生產(chǎn)過程由于成本的優(yōu)化,一般控制在1:1~1.5:1之間。萃取的過程是分子相對擴散的過程,適度的攪拌可以增加溶劑和物料之間的充分混合,減少萃取中外擴散阻力,使萃取體系的濃度朝有利于固體物料中的脂溶性成分向液體的溶劑中擴散。
亞臨界萃取的操作方法
萃取溫度與壓力,提高萃取溫度能增加分子的運動速度,從而提高擴散的速度,但是,過高的溫度又會造成活性成分的滅活。水溶性如植物多酚類、植物低聚糖類、類、植物黃酮類、植物甙類也在研究的試驗中。因此,將溫度控制在合理范圍以內(nèi),并在生產(chǎn)過程中任意控制。壓力與溫度呈正相關(guān)關(guān)系,萃取溫度的上升,萃取壓力相應(yīng)提高。壓力升高,有助于提高萃取速度。
萃取時間與次數(shù),針對不同的物料,先通過正交試驗得出合理的萃取時間和次數(shù),在實際生產(chǎn)過程中通過罐組間的逆流萃取工藝得以提高萃取效率。萃取劑及夾帶劑的選型,加入適量合適的夾帶劑可明顯提高亞臨界流體對某些被萃取組分的選擇性和溶解度。
由于超聲波的“空化”作用可造成反應(yīng)體系活性的變化,產(chǎn)生足以引發(fā)化學(xué)反應(yīng)的瞬時高溫高壓,形成了局部高能中間,促進化學(xué)反應(yīng)的順利進行,這是超聲波催化化學(xué)反應(yīng)的主要因素。由于提取時間短,溫度又隨機自控,提取物質(zhì)量明顯提高加熱濃縮器可一面出料,一面進料,不易結(jié)垢、結(jié)焦。超聲波的次級效應(yīng)如機械震蕩、乳化、擴散、擊碎等都有利于反應(yīng)物的充分混合,比一般相轉(zhuǎn)移催化和機械攪拌更為有效的促使反應(yīng)順利進行,所以超聲波技術(shù)也逐漸進入化學(xué)實驗室,作為一種物理催化手段,使有機藥品化學(xué)的反應(yīng)面貌大為改觀。