影響原子熒光空白的因素

燈電流的影響一般來(lái)說(shuō)燈電流與負(fù)高壓對(duì)原子熒光的影響是同方向的。提高燈電流，空白值就相應(yīng)的提高?？瞻字堤蟮脑?，可以適當(dāng)?shù)慕档碗娏髦?，使儀器的靈敏度降低，減少標(biāo)準(zhǔn)空白的背景值，使所測(cè)的數(shù)據(jù)準(zhǔn)確、可靠，但是如果電流過(guò)小，靈敏度也將變小，對(duì)所測(cè)樣品的影響就會(huì)增加，所以選擇合適的燈電流，保證一定的空白值與靈敏度才是關(guān)鍵。c：“自動(dòng)進(jìn)樣參數(shù)”和“斷續(xù)流動(dòng)程序”均為默認(rèn)值，無(wú)需重設(shè)置。燈電流適當(dāng)提高使測(cè)定靈敏度提高，但燈電流過(guò)高，重現(xiàn)性變差，還會(huì)影響燈的壽命，有時(shí)會(huì)造成工作曲線的彎曲。經(jīng)實(shí)驗(yàn)，燈電流15-30A為宜。測(cè)As的話，以AFS930為例60mA就可以了。隨著原子化器高度的降低熒光強(qiáng)度增大，但原子化器過(guò)低噪聲過(guò)大，對(duì)測(cè)定結(jié)果影響較大。

原子熒光光譜儀器分析佳的條件

負(fù)高壓挑選負(fù)高壓的調(diào)節(jié)與燈電流沒(méi)有關(guān)系，不存在原子吸收分光光度計(jì)的自動(dòng)平衡概念，高壓越高，則熒光信號(hào)越大，相同噪聲也增大，穩(wěn)定性就相對(duì)差一點(diǎn)，光電倍增管有一定的耐壓規(guī)模，高壓與靈敏度成指數(shù)關(guān)系。依據(jù)詳細(xì)信號(hào)強(qiáng)度進(jìn)行挑選，一般推薦在300左右，總調(diào)整規(guī)模是200～500V。常用的光柵單色器為反射光柵單色器，它又分為平面反射光柵和凹面反射光柵兩種，其中的是平面反射光柵。 實(shí)際操作中依據(jù)不同元素靈敏度的凹凸能夠改變負(fù)高壓，例如硒元素?zé)綮`敏度比較低，一般需求加大高壓。

原子熒光光譜儀的分析方法

物質(zhì)吸收電磁輻射后受到激發(fā)，受激原子或分子以輻射去活化，再發(fā)射波長(zhǎng)與激發(fā)輻射波長(zhǎng)相同或不同的輻射。當(dāng)激發(fā)光源停止輻照試樣之后，再發(fā)射過(guò)程立即停止，這種再發(fā)射的光稱為熒光；若激發(fā)光源停止輻照試樣之后，再發(fā)射過(guò)程還延續(xù)一段時(shí)間，這種再發(fā)射的光稱為磷光。主要部件及功能單色器單色器的作用是把光源發(fā)出的連續(xù)光譜分解成單色光，并能準(zhǔn)確方便地“取出”所需要的某一波長(zhǎng)的光，它是光譜儀的心臟部分。熒光和磷光都是光致發(fā)光。

原子熒光光譜分析法具有很高的靈敏度，校正曲線的線性范圍寬，能進(jìn)行多元素同時(shí)測(cè)定。這些優(yōu)點(diǎn)使得它在冶金、地質(zhì)、石油、農(nóng)業(yè)、生物醫(yī)學(xué)、地球化學(xué)、材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域內(nèi)獲得了相當(dāng)廣泛的應(yīng)用。

原子熒光光度計(jì)中常見(jiàn)故障及排除方法

熒光值普遍偏低

當(dāng)熒光值普遍偏低時(shí)，應(yīng)確認(rèn)氣壓力是否滿足測(cè)定要求，其次要確認(rèn)原子化器中的石英爐芯是否干凈或是否堵塞，冬天要保持室溫在25℃左右，溫度過(guò)低熒光值會(huì)普遍偏低。

處理方式有：打開(kāi)主機(jī)蓋，調(diào)整元素?zé)糁恋奈恢?，如果是測(cè)，可以更換一級(jí)氣液分離器出氣口到二級(jí)氣液分離器之間的毛細(xì)管（毛細(xì)管中潮濕容易照成吸附在管壁，從而熒光值偏低），來(lái)改善熒光強(qiáng)度。儀器進(jìn)樣管路密封性必須良好，否則會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏低。排除廢液的泵要調(diào)節(jié)到合適的程度，泵管壓塊壓的過(guò)緊，容易導(dǎo)致泵管提早老化，過(guò)松會(huì)導(dǎo)致廢液不能及時(shí)排出，多余的廢液會(huì)從氣液分離器頂端的出氣口反沖到二級(jí)氣液分離器中，廢液會(huì)溢出到爐腔中如不及時(shí)清理會(huì)腐蝕爐腔，過(guò)多的廢液還有可能噴到原子化氣中造成石英爐芯炸裂。原子熒光光譜儀的日常維護(hù)1、泵管更換由于泵管使用時(shí)間過(guò)長(zhǎng)就會(huì)造成泵管的變形或磨損，所以要進(jìn)行泵管的更換。另外抽風(fēng)口的風(fēng)力過(guò)大，會(huì)照成儀器不穩(wěn)定，有可能會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)結(jié)果偏低。（使用該儀器時(shí)發(fā)現(xiàn)石英進(jìn)樣針極易損壞，為了避免進(jìn)樣針損壞，在測(cè)試結(jié)束后先取下進(jìn)樣針?lè)旁谳d流瓶?jī)?nèi)，然后再取流槽倒掉多余的酸液，清洗載流槽，在下次開(kāi)機(jī)測(cè)試前重新裝回進(jìn)樣針。）另外，每次更換元素?zé)舯仨氁匦戮劢?。每?個(gè)月將儀器的所有配件卸下，進(jìn)行徹底地清洗，烘干后再重新安裝使用。