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原子熒光光度計故障排查
原子熒光光度計在對土壤的元素檢測時,其熒光強度非常低,并且不會隨著標準濃度變化而變化,標準下的濃度熒光強度基本上和空白時相同。根據原子熒光光度計的工作原理,其故障發(fā)生在熒光檢測儀器內、原子化系統(tǒng)、氫化物發(fā)生系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)及電子線路部分的可能性極大。熒光檢測器原子化系統(tǒng)排查時需注意,使用原子熒光技術檢測元素時,檢測過程中會產生有關的氫化物,所以檢測時必須要提供原子化溫度。原子化溫度主要是由氫火焰提供的,爐絲除了點燃火焰外,其自身還有保持爐體溫度的作用,所以爐絲在供電電壓過低的情況下,雖然也能點燃火焰,但爐體溫度過低會導致原子化效率,導致基態(tài)原子生成不足,使熒光的強度也過低,因此檢測時必須要達到合適的原子化溫度才可進行檢測。氙弧燈能適于此條件,因此,它是目前在熒光分光光度計中廣泛使用的光源。
原子熒光光譜儀使用時的注意事項
(1)空心陰極燈的維護 不要用硬物撞擊空心陰極燈,換燈時,要穿戴紗手套;熱的燈管要防止被溶液濺射;一旦石英窗口被污染,要用脫脂棉蘸無水乙醇擦拭干凈。
(2)供氣管道的維護與檢漏 供氣管道要經常檢查、檢漏。如果發(fā)現管道老化發(fā)硬變黑,要及時更新;如果有漏氣現象應采取堵漏措施。
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原子熒光光譜儀的構造原理
1.共振熒光
處于基態(tài)或低能態(tài)的原子, 吸收光源中的共振輻射躍遷到高能態(tài), 處于高能態(tài)的原子在返回基態(tài)或相同低能態(tài)的過程中, 發(fā)射出與激發(fā)光源輻射相同波長的熒光,這種熒光稱為共振熒光。
2.直躍線熒光
當處于基態(tài)的價電子受激躍遷至高能態(tài)(E2),處于高能態(tài)的激發(fā)態(tài)電子在躍遷到低能態(tài)(E1)(但不是基態(tài))所發(fā)射出的熒光被稱為直躍線熒光。
原子熒光光度計中常見的故障及排除方法
無信號強度
在儀器檢定過程中,經常遇到儀器測量標準溶液后無響應熒光強度。遇到此類問題,首先,應該檢查靜態(tài)光源,檢查元素燈是否點亮。若儀器燈能量正常,說明儀器電路部分正常,則需要進一步檢查反應系統(tǒng)或原子化系統(tǒng)。檢查儀器泵管松緊是否合適,管道有無堵塞。直躍線熒光是激發(fā)態(tài)原子由高能級躍遷到高于基態(tài)的亞穩(wěn)能級所產生的熒光。如出現上述情況,試劑沒有進系統(tǒng),儀器沒有發(fā)生氧化還原反應,則不會產生信號。更換管道,調整泵管松緊可以解決此問題。
檢定標準溶液的酸度或還原劑濃度不夠,不能生成被測元素的氫化物,無法正常原子化也會造成儀器無響應熒光強度,這就需要檢查配置標準溶液所使用的酸和還原劑濃度。