紅外光譜儀注意事項

1、測定時實驗室的溫度應(yīng)在15～30℃，相對濕度應(yīng)在65%以下，所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴格控制室內(nèi)的相對濕度，因此紅外實驗室的面積不要太大，能放得下必須的儀器設(shè)備即可，但室內(nèi)一定要有除濕裝置  。

2、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前應(yīng)用較多)，實驗室里的CO2含量不能太高，因此實驗室里的人數(shù)應(yīng)盡量少，無關(guān)人員盡量不要進入，還要注意適當(dāng)通風(fēng)換氣。

3、為防止儀器受潮而影響使用壽命，紅外實驗室應(yīng)經(jīng)常保持干燥，即使儀器不用，也應(yīng)每周開機至少兩次，每次半天，同時開除濕機除濕。特別是霉雨季節(jié)，盡量是能每天開除濕機。

4、壓片法時取用的供試品量一般為1～2mg，因不可能用天平稱量后加入，并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致，故常憑經(jīng)驗取用。一般要求所沒得的光譜圖絕大多數(shù)吸收峰處于10%～80%透光率范圍在內(nèi)。很強吸收峰的透光率如太大(如大于30%)，則說明取樣量太少；相反，如很強吸收峰為接近透光率為0%，且為平頭峰，則說明取樣量太多，此時均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測定。

5、測定用樣品應(yīng)干燥，否則應(yīng)在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后，應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘，以使試樣中的水分進一步被抽走，然后再加壓到0.8～1GPa(8～10T/cm2)后維持2～5min。

6、壓片時KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經(jīng)驗)，應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量，一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下

7、壓片時，應(yīng)先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻，這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽，因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙，易粘附樣品。

8、壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈，必要時用水清洗干凈并擦干，置干燥器中保存，以免銹蝕。

近紅外光譜儀的類型

濾光片型近紅外光譜儀器以濾光片作為分光系統(tǒng)，即采用濾光片作為單色光器件。濾光片型近紅外光譜儀器可分為固定式濾光片和可調(diào)式濾光片兩種形式，其中固定濾光片型的儀器時近紅外光譜儀早的設(shè)計形式。儀器工作時，由光源發(fā)出的光通過濾光片后得到一寬帶的單色光，與樣品作用后到達檢測器。

該類型儀器優(yōu)點是：儀器的體積小，可以作為便攜儀器；制造成本低，適于大面積推廣。

該類型儀器缺點是：單色光的譜帶較寬，波長分辨率差；對溫濕度較為敏感；得不到連續(xù)光譜；不能對譜圖進行預(yù)處理，得到的信息量少。故只能作為較低檔的儀器。

紅外光譜儀

它所研究的領(lǐng)域包括：數(shù)學(xué)證明，程序編寫，行為科學(xué)與心理學(xué)，生命科學(xué)與醫(yī)學(xué)等。目前設(shè)計的系統(tǒng)解析譜圖的一般方法是：在計算機里預(yù)先存儲化學(xué)結(jié)構(gòu)形成光譜的一些規(guī)律；由未知物譜圖的一些光譜特征推測出未知物的一些假想結(jié)構(gòu)式；根據(jù)存儲規(guī)律推導(dǎo)出這些假想結(jié)構(gòu)式的理論譜圖，再將理論譜圖與實驗譜圖進行對照，不斷對假想結(jié)構(gòu)式進行修正，得到正確的結(jié)構(gòu)式。但是，目前分子中各種基團的吸收規(guī)律，主要還是通過經(jīng)驗或者人工獲得。人工比較大量的已知化合物的紅外譜圖，從中總結(jié)出各種基團的吸收規(guī)律，其結(jié)果雖比較真實地反映了紅外光譜與分子結(jié)構(gòu)的對應(yīng)關(guān)系，卻不夠準確，特別是這些經(jīng)驗式的知識難以用計算機處理，使計算機解析系統(tǒng)難以實用化。

紅外光譜儀的操作步驟

1、打開紅外光譜儀的電源開關(guān)。

2、點擊電腦屏幕打開工作站軟件。

3、點擊測定，使屏幕轉(zhuǎn)到測定界面。之后初始化儀器。

4、制備化鉀空白片和樣品壓片。

5、將壓制好的化鉀空白片（不含樣品的化鉀空片）放入光譜儀樣品倉內(nèi)的樣品架上。

6、點擊測定按鈕下的背景按鈕，輸入光譜名稱，確認采集參比背景光譜。

7、背景譜圖采集完畢后，將待測樣品片放入光譜儀內(nèi)，關(guān)上倉蓋。

8、軟件可按要求對譜圖進行各種分析處理，從文件菜單中選擇打印，將譜圖以不同形式打印出報告。

9、退出系統(tǒng)。