鋼研納克檢測技術股份有限公司（代碼:300797）是企業(yè)中國鋼研科技集團有限公司（鋼鐵研究總院）的二級單位，專業(yè)從事分析儀器裝備和分析檢測技術的研究、開發(fā)和應用的高新技術型企業(yè)。目前公司提供的主要服務或產(chǎn)品包括分析檢測儀器、第三方檢測服務、標準物質(zhì)/標準樣品、能力驗證服務等檢測相關產(chǎn)品與延伸服務。

鋼研納克不僅是中國分析儀器設備制造的行業(yè)，也是國內(nèi)元素檢測領域儀器種類齊全、綜合實力的儀器裝備和分析測試技術的研究機構之一。公司及子公司牽頭制修訂7項國際標準、參與制修訂國際標準20余項、制定170余項國家及行業(yè)標準；研制家級標準物質(zhì)/標準樣品300多種。力爭成為測試儀器裝備領域有影響力的國際競爭參與者、成為具有國際影響力的材料表征評價認證的機構和綜合解決方案的提供者。

鋼研納儀器產(chǎn)品主要包含：直讀光譜儀、碳硫分析儀、氧氮氫分析儀、ICP光譜儀、ICP-MS、食品重金屬檢測儀、土壤重金屬檢測儀、波長色散X射線熒光光譜儀、金屬原位分析儀、脈沖熔融-飛行時間質(zhì)譜儀、試驗機、環(huán)保監(jiān)測設備等技術水平先進的檢測裝備，其中多款儀器填補國內(nèi)外空白（屬國內(nèi)首臺套）。產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，檢測數(shù)據(jù)可靠，累計市場占有率排名國內(nèi)行業(yè)前列，部分產(chǎn)品成為同類產(chǎn)品的業(yè)界，牽頭制定了相關儀器和檢測標準。

依托國家鋼鐵材料測試中心，鋼研納克檢測技術股份有限公司（原鋼鐵研究總院分析測試研究所）是早使用和開發(fā)ICP-MS分析技術的科研單位之一，培育了一批ICP-MS應用分析和儀器技術的，自1999年起負責或參與起草制定了ICP-MS分析應用和儀器測評相關的國際標準、國家標準和行業(yè)標準多項。已經(jīng)發(fā)布國際標準1項ISO 16918-1:2009“Steel and iron --

問

分子泵在未點火的情況下自己停了,再抽真空時分子泵的轉(zhuǎn)速到600左右時就再也上不去了,什么原因?

答

1、真空顯示有多少?是不是有漏?或者分子泵軸承有問題了?

2、的可能是哪里漏氣了，如果不行，趕緊聯(lián)系廠家吧！否則，分子泵壞了可麻煩了！

2、會不會是鹽的干擾問題，海水樣品中的鹽濃度超高的，不過應該不會偏離太大，正負應該在10%左右吧，太大就要看你的內(nèi)標液配置是否有問題了，還有可能是樣品污染問題，很多方面呢，自己把每一步可能出現(xiàn)的問題逐步排除一下，應該能找出原因的。

今天開機后點火，總是剛點著就滅了，一直點不著!

1、將氣壓力調(diào)大一點，把錐和炬管從裝一次。

2、可能是氣不純，也可能是錐沒有裝好。

3、一是點火過程中的真空度不夠，如果，真空沒有問題，看看電壓，你的輸入電壓與儀器內(nèi)調(diào)試電壓看差別大不大，如果超過10V點火就不是很順利。

4、可能真空有問題的說或者是炬管之類的內(nèi)有較少存液。

MS的穩(wěn)定時間究竟有多長，4小時以后，Cu的濃度3PPb變?yōu)?0PPb，重質(zhì)量數(shù)變化不大，輕質(zhì)量變化大，特別是Cu。大家出現(xiàn)過這種情況嗎?

1、ICP-MS長期穩(wěn)定性還不錯，驗收時2小時的5種元素的計數(shù)RSD<3%你測的Gu的濃度增大，是不是你的樣品溶液有所變化呢?

2、錐的問題。

3、如出現(xiàn)此現(xiàn)象，可將錐取出清洗或換新錐。

Plasma MS300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀測定土壤中14種元素

土壤是人們賴以生存的重要自然資源，土壤的安全問題直接影響著糧食安全，與人類的生存息息相關。鋼研納克采用Plasma MS 300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，建立起了土壤健康體檢方案。該方案選用內(nèi)標法克服土壤基體效應，通過碰撞池來消除多原子離子干擾，建立起對土壤中Be、Cr、V、Mn、Co等14種元素的檢測分析方法。該方法簡單快速，準確度高，重現(xiàn)性好，適用于土壤中無機污染物的檢測。

1.1儀器配置及參數(shù)：

Plasma 300 電感耦合等離子體質(zhì)譜儀（鋼研納克檢測技術股份有限公司）是一種使用方便、操作簡單、測試快速的質(zhì)譜分析儀，具有良好的分析精度和穩(wěn)定性。儀器特點如下：

高通量四級桿質(zhì)量分析器；

渦輪分子泵提供可靠真空系統(tǒng)；

碰撞反應池系統(tǒng)；

Plasma MS300型電感耦合等離子體質(zhì)譜儀

射頻功率／W 1300 輔助氣流速／L·min-1

冷卻氣流速／L·min-1 13.5 蠕動泵轉(zhuǎn)速/rpm 35

載氣流速／L·min-1 1.03 玻璃同心

1.2實驗樣品及試劑

土壤成分分析標準物質(zhì)：GBW07404(GSS-4)，GBW07405(GSS-5)。

，ρ≈1.42 g/ml,優(yōu)級純；

超純水：經(jīng)超純水機凈化，電阻率為18.25MΩ。

高純氬氣（純度不小于99.99%）；

1.4樣品處理

樣品處理可參考標準《HJ 766-2015 固體廢物 金屬元素的測定 電感耦合等離子體質(zhì)譜法》，本實驗經(jīng)過一定改進后形成了本方法。稱取一定量土壤標樣于微波消解罐中，使用、、消解后，將溶液轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯燒杯中加入趕酸，用3%溶解鹽類并轉(zhuǎn)移至50ml塑料容量瓶，加入內(nèi)標，定容搖勻。待分析。

 

ICP-MS測定花崗閃長巖中的微量元素鋯

（1）改進后密閉酸溶：稱取50 mg樣品于密閉溶樣罐中，分別加入1 mL HNO3和2 mL HF，在電熱板上加熱 蒸干，再次加入1 mL HNO3和2 mL HF，裝入密閉罐中，放置于180C烘箱中加熱36 h。待溶樣罐冷卻至室溫后， 開蓋，并置于低溫電熱板上緩慢蒸干，趕凈HF,然后加入1.5 mL HNO3，蒸發(fā)至干，加入4 mL體積分數(shù)為50% 的HNO3，封閉后置于150r烘箱中加熱12 h，冷卻至室溫后，將溶液定容至50 mLPET（聚酯）塑料瓶中（滴加 0.1 %HF），上機測定。

（2） 偏硼酸鋰熔融分解樣品：稱取樣品100mg于石墨坩堝中，加入400 mg烘干過的偏硼酸鋰，充分攪拌均勻， 放入預先升溫至1000r的馬弗爐中，在此溫度熔融15 min，取出后倒15 mL熱的10 % HNO,，使用超聲波震蕩溶 解30 min左右，待固體完全溶解后，將溶液轉(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中，再用10% HNO,稀釋至刻度，搖勻。然后 分取該溶液10 mL于100 m容量瓶中，上機測定。

（3） 熔融分解樣品：稱取樣品100mg于剛玉坩堝中，加入1 g Na2O2,用細玻璃棒充分攪拌均勻后， 再覆蓋一層Na2O2 （約0.5 g），置于700r的馬弗爐中熔融15 min，取出，待室溫冷卻后，將樣品連同剛玉坩堝倒 入已盛有30 mL水的玻璃燒杯中，在電熱板上加熱5分鐘左右，取下后沖洗坩堝，將坩堝中熔融物轉(zhuǎn)移至100mL 容量瓶中，加入20 mL HNO3酸化使沉淀完全溶解，定容至100 mL容量瓶中，澄清后分取該溶液10 mL于100 m 容量瓶中，上機測定。

從結果可以看出本文實驗方法與其它方法相對比取得了滿意的結果，Na?O?堿熔對于含難溶副礦物非常有效，