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制備方法/四氯乙烯
可聯產三氯乙烯和四氯乙烯,分下列二法。
1、直接氯化:乙烯和氯在含FeCl3催化劑的1,2-烷溶液中,于280-450℃進行反應,生成1,2-烷,再進一步氯化成三氯乙烯和四氯乙烯,經蒸餾后,分別用NH3中和、洗滌、干燥,即得成品。
2、氧氯化法:以乙烯和氯加成生成1,2-烷,1,2-烷與氯、氧在以CuCl2和KCl為催化劑以及425℃、138-207kPa條件下進行氧氯化反應,產物經冷卻、水洗、干燥后蒸餾,得高純度產品。
烴類氧化法
將含、烷、丙烷等的烴類混合物于50-500℃氯化熱解,得氯代烴類的混合物,精餾后分離成各種產品。
炔法
炔和氯加熱氯化生成1,1,2,2-四氯烷,用堿脫去得三氯乙烯,再經氯化生成五氯烷,然后再用堿脫去氫得四氯乙烯。因炔價昂,已逐步為乙烯法等代替。
由各級衛(wèi)生監(jiān)督機構負責該標準的執(zhí)行。按照這個標準,車間里就應該聞不到四氯乙烯的氣味。美國1982年建議,職業(yè)環(huán)境空氣中閾限值為335mg/m (45.8ppm),德國1982年建議,職業(yè)環(huán)境空氣中高容許濃度為345mg/m (50ppm),日本1981年法規(guī),職業(yè)環(huán)境空氣中高容許濃度為335mg/m (45.8ppm)。后來,美、德、意等發(fā)達國家又都規(guī)定了四氯乙烯干洗機的環(huán)保標準,即干洗機工作環(huán)境周圍≤25ppm,簡體內部≤300ppm。我國雖然沒有制定針對干洗機的四氯乙烯的環(huán)保標準,但GBl6204—1996衛(wèi)生標準完全和國際標準相一致。所以使用四氯乙烯干洗機的車間,只要執(zhí)行這個標準,就可以將四氯乙烯的毒作用控制減少到零。
在試驗過程中發(fā)現,四氯乙烯在開蓋后未及時用完的情況下,即使密封冷藏保存,也很容易發(fā)生變質。時間越長,變質越嚴重,四氯乙烯的吸光度越大。
因此建議用戶每次測量樣品前,一定先要檢驗四氯乙烯的純度。滿足要求后方可使用。為了扣除試劑間差異對測量結果的影響。建議用戶在樣品量大的情況下,將幾瓶四氯乙烯混合后再使用(根據每次測量樣品需要萃取劑的體積混合,現用現混合,切不可一次混合太多,下次使用時試劑變質,造成浪費),保證試劑空白和樣品測量用四氯乙烯為同一批試劑。配制的標準樣品以及質控樣也應當遵循現配現用的原則。四氯乙烯遇水會緩慢分解成三***和鹽酸,因此建議用戶在萃取完水樣后,盡快分析測量。