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試劑
1.標準油:用經(jīng)脫芳烴并重蒸餾過的30—60℃shi油醚,從待測水樣中萃取油品,經(jīng)無水liu酸鈉脫水后過濾。將濾液置于65±5℃水浴上蒸出shi油醚,然后置于65±5℃恒溫箱內趕盡殘留的石you醚,即得標準油品。
2.標準油貯備溶液:準確稱取標準油品0.100g溶于shi油醚中,移入100mL容量瓶內,稀釋至標線,貯于冰箱中。此溶液每毫升含1.00mg油。
3.標準油使用溶液:臨用前把上述標準油貯備液用shi油醚稀釋10倍,此液每毫升含0.10mg油。
4.無水liu酸鈉:在300℃下烘1h,冷卻后裝瓶備用。
5.shi油醚(60—90℃餾分)。
脫芳烴石you醚:將60—100目粗孔微球硅膠和70—120目中性層析氧化鋁(在150—160℃活化4h),在未完全冷卻前裝入內徑25mm(其他規(guī)格也可)高750mm的玻璃柱中。下層硅膠高600mm,上面覆蓋50mm厚的氧化鋁,將60—90℃石you醚通過此柱以脫除芳烴。收集石you醚于細口瓶中,以水為參比,在225nm處測定處理過的shi油醚,其透光率不應小于80%。
注意事項
1.不同油品的特征吸收峰不同,如難以確定測定的波長時,可向50mL容量瓶中移入標準油使用溶液20—25mL,用石you
醚稀釋至標線,在波長為215—300nm間,用10mm石英比色皿測得吸收光譜圖(以吸光度為縱坐標,波長為橫坐標的吸光度曲線),得到zui大吸收峰的位置。一般在220—225nm。
2.使用的器皿應避免有機物污染。