固相萃取柱的原理

SPE技術(shù)基于液-固相色譜理論，采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對(duì)樣品進(jìn)行富集、分離、凈化，是一種包括液相和固相物理萃取過(guò)程；也可以將其近似地看作一種簡(jiǎn)單的色譜過(guò)程。SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過(guò)吸附劑，保留其中被測(cè)物質(zhì)，再選用適當(dāng)強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì)，然后用少量溶劑迅速洗脫被測(cè)物質(zhì)，從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質(zhì)，而讓被測(cè)物質(zhì)流出；或同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測(cè)物質(zhì)，再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測(cè)物質(zhì)。

固相萃取柱回收率低的原因及解決方法

固相萃取柱回收率低：

（1）可能原因：柱活化條件不恰當(dāng)

解決方法：

根據(jù)固定相的不同，正確活化SPE小柱，反相填料，正相填料，離子交換填料：

（2）可能原因：樣品溶劑對(duì)目標(biāo)成分的作用力比固定相強(qiáng)

選擇對(duì)目標(biāo)成分具有更強(qiáng)選擇性的SPE小柱

調(diào)整樣品溶劑的pH值，增加目標(biāo)成分在固定相上的作用力

改變樣品溶劑的極性，降低目標(biāo)成分在溶劑中的作用力

使用固相萃取柱時(shí)應(yīng)注意的影響因素

吸附劑的選擇∶實(shí)驗(yàn)時(shí)盡量選擇與目標(biāo)化合物極性相似的吸附劑，其用量大小與目標(biāo)物性質(zhì)（極性、揮發(fā)性）及其在水樣中的濃度直接相關(guān);吸附劑盡量是多孔、比表面積大的固體顆粒，表面積越大，吸附能力越強(qiáng)，但是相應(yīng)孔徑會(huì)減小，應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況綜臺(tái)考慮﹔吸附劑必須具有較小的空白值，以減少吸附劑引起的污染和干擾;萃取吸附過(guò)程必須可逆并且具有較高的回收率，吸附劑必須能夠快速地吸附分析物，并且能夠在適當(dāng)?shù)娜軇l件下快速釋放分析物，同時(shí)具有恒定的回收率，保證整個(gè)分析結(jié)果更加可靠、準(zhǔn)確;吸附劑必須要具有很好的化學(xué)穩(wěn)定性，具有較強(qiáng)的耐酸堿腐蝕能力，在各種淋洗劑條件下不會(huì)發(fā)生溶脹作用;吸附劑必須與樣品溶液表面有很好的界面接觸，只有樣品與吸附劑表面充分接觸才能夠保證定量萃取。

固相萃取柱的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)

1.防止交叉污染，防止霧化真空槽設(shè)計(jì),操作簡(jiǎn)單快速;2.無(wú)相分離操作易于收集分析物并可處理小體積樣品;

3.可配大容量采集容器，可批量處理樣品，也可處理單個(gè)樣品;

4.真空槽采用特硬玻璃模具成形，其壁厚均勻，故可承受-80Kpa以上的高負(fù)壓;5.萃取柱托盤(pán)采用特別制做的高分子材料制成，其美觀耐腐蝕，并且長(zhǎng)期在高壓力狀態(tài)下使用不會(huì)變形;

6.內(nèi)部試管架由聚四氟制成，故有很高的耐腐性;

7.液路開(kāi)關(guān)采用美國(guó)瓦里安公司的高質(zhì)量閥門(mén);

8.推薦配套使用的AP-02B可調(diào)穩(wěn)壓泵有“LED”顯示系統(tǒng)壓力,內(nèi)置壓力傳感器可以使系統(tǒng)的壓力穩(wěn)定在操作人員所設(shè)定的壓力。