固相萃取柱的洗脫率一般在什么范圍

洗脫率與吸附劑、洗脫溶劑、保留體積、 流速等因素都有關(guān)，一般可達(dá)90%~98%。

原理：

固相萃取技術(shù)基于液相色譜原理，可近似看作一個簡單的色譜過程。原理是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物分離，然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附，達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的。固相萃取可分為在線萃取和離線萃取。前者萃取與色譜分析同步完成，而后者萃取與色譜分析分步完成，兩者在原理上是一致的。

如何選擇固相萃取柱？

是從層析柱發(fā)展而來的一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置，常見的固相萃取柱大都以聚乙烯為材料的注射針筒型裝置，該裝置內(nèi)裝有兩片以玻璃纖維為材料的塞片，兩個塞片中間裝填有一定量的色譜吸附劑（填料）。

選擇固相萃取柱的關(guān)鍵除了要求的規(guī)格之外，決定分離性能的是它的填料。在選擇萃取柱時，必須根據(jù)待檢測樣品的種類及其物化性質(zhì)選擇合適的填料。固相萃取填料通常是色譜吸附劑，大致可以分為三大類，分別是以硅膠、高聚物、無機(jī)材料為基質(zhì)。

固相萃取柱回收率低的原因及解決方法

固相萃取柱回收率低：

（1）可能原因：清洗溶劑選擇不當(dāng)；洗脫能力太強(qiáng)

解決方法：使用正確的清洗溶劑；選擇洗脫能更弱的溶劑

（2）可能原因：載樣時流速過快

解決方法：重力自然載樣或控制載樣流速≤1mL/min

（3）可能原因：SPE小柱太小

解決方法：?用更大規(guī)格的SPE小柱?用選擇性更強(qiáng)的SPE小柱?用載樣量更大的SPE小柱

（4）可能原因：洗脫前SPE小柱清洗溶劑抽干不充分

解決方法：充分抽干沖洗溶劑

（5）可能原因：洗脫不充分

解決方法：增加洗脫劑的體積，增加洗脫劑的強(qiáng)度；用更小規(guī)格的SPE小柱

（6）可能原因：洗脫時流速過快或過慢

解決方法：控制流速1～2ml/min