固相萃取柱使用的基本步驟

1.預(yù)洗

預(yù)洗是用強(qiáng)溶劑預(yù)先淋洗小柱,以消除小柱上在生產(chǎn)或儲(chǔ)存過(guò)程中可能代入的污染物,當(dāng)在洗脫溶劑的洗脫力強(qiáng)于活化溶劑時(shí)一般要實(shí)施這一步。如果產(chǎn)品包裝密封并明確注明已進(jìn)行預(yù)洗就無(wú)需這一步。

2.活化

首先用較強(qiáng)(洗脫能力的) 溶劑潤(rùn)濕吸附劑,而后再以較弱(洗脫能力的) 溶劑潤(rùn)濕小柱,從而保證樣品在小柱上有足夠的保留。

3.上樣

選擇強(qiáng)度相對(duì)較弱的溶劑溶解樣品。液體樣品被加到SPE 小柱上后,不保留或弱保留的組分隨溶劑流出,待測(cè)組分和其他強(qiáng)保留組分保留在吸附上。

4.沖洗

用不會(huì)把待測(cè)組份洗脫出來(lái)的溶劑(樣品溶劑或稍強(qiáng)溶劑) 淋洗小柱,隨后通常采用抽真空或高速離心來(lái)排除殘余溶劑。

5.淋洗

用盡量少的較強(qiáng)溶劑將待測(cè)組分洗脫出來(lái),而剩余較強(qiáng)的基體組分仍然保留在填料中。對(duì)于收集到的淋洗液,可進(jìn)一步吹干,用適當(dāng)溶劑定溶,也可用于直接進(jìn)樣。

固相萃取柱——萃取技術(shù)的發(fā)展

固相萃取技術(shù)的發(fā)展在很大程度上是得益于相色譜(HPLC)填料技術(shù)的發(fā)展，因此，固相萃取技術(shù)與液相色譜技術(shù)有許多相同之處。例如，兩者都是通過(guò)液體中的目標(biāo)化合物在固體填料上進(jìn)行的吸附及脫附達(dá)到分離的目的。因此，人們常?？梢酝ㄟ^(guò)目標(biāo)化合物在HPLC的行為來(lái)預(yù)測(cè)其在SPE柱上的行為，并以此作為建立固相萃取方法的基礎(chǔ)。

使用固相萃取柱時(shí)應(yīng)注意的影響因素

吸附劑的選擇∶實(shí)驗(yàn)時(shí)盡量選擇與目標(biāo)化合物極性相似的吸附劑，其用量大小與目標(biāo)物性質(zhì)（極性、揮發(fā)性）及其在水樣中的濃度直接相關(guān);吸附劑盡量是多孔、比表面積大的固體顆粒，表面積越大，吸附能力越強(qiáng)，但是相應(yīng)孔徑會(huì)減小，應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況綜臺(tái)考慮﹔吸附劑必須具有較小的空白值，以減少吸附劑引起的污染和干擾;萃取吸附過(guò)程必須可逆并且具有較高的回收率，吸附劑必須能夠快速地吸附分析物，并且能夠在適當(dāng)?shù)娜軇l件下快速釋放分析物，同時(shí)具有恒定的回收率，保證整個(gè)分析結(jié)果更加可靠、準(zhǔn)確;吸附劑必須要具有很好的化學(xué)穩(wěn)定性，具有較強(qiáng)的耐酸堿腐蝕能力，在各種淋洗劑條件下不會(huì)發(fā)生溶脹作用;吸附劑必須與樣品溶液表面有很好的界面接觸，只有樣品與吸附劑表面充分接觸才能夠保證定量萃取。