固相萃取柱使用常見問題介紹

關(guān)于萃取柱使用時的常見問題，一般有回收率低、重現(xiàn)性差、凈化效果不佳、流速過快過慢這幾大方面，下面我們一一說明:

回收率低

原因分析:

①目標(biāo)物在填料上保留不足

判斷方法:空白溶劑加標(biāo)，回收上樣液和淋洗液，若實際檢測濃度超過含量的5%，說明保留不足。

②目標(biāo)洗脫不完全

判斷方法:空白溶劑加標(biāo)，回收上樣液和淋洗液，沒有檢出目標(biāo)物;但回收洗脫液，回收率也不高。

③其他原因

判斷方法:空白溶劑加標(biāo)，回收上樣液，淋洗液沒有檢出目標(biāo)物;回收洗脫液，回收率正常。

固相萃取柱有哪些分類

SPE固相萃取的核心在于填料，即吸附劑。根據(jù)吸附劑的不同，固相萃取柱可大致分為以下三類：

1、正相固相萃取固定相（填料）：極性物質(zhì)。分離對象：極性、中等極性、非極性流動相（洗脫劑）：非極性、中等極性吸附劑與化合物間作用力：氫鍵，π—π鍵等常用正相固相萃取柱：①極性官能團(tuán)鍵合硅膠如-CN，-NH2；②極性吸附物質(zhì)如Silica、Florisil、Alumina

2、反相固相萃取固定相：非極性分離對象：中等到非極性物質(zhì)流動相：極性（水溶液）或中等極性吸附劑與化合物間作用力：范德華力或色散力常用反相固相萃取柱：十八烷基鍵合硅膠（C18柱）

3、離子交換固相萃取固定相：帶電荷物質(zhì)分離對象：帶電荷的化合物（水溶液、有機(jī)溶液）流動相：去離子水、高或低離子強(qiáng)度溶液吸附劑與化合物間作用力：靜電吸引可分為兩種：①陰離子交換：脂肪族季銨類鹽鍵合硅膠，如SAX、NH2；②陽離子交換：磺酸基，如SCX，羧酸基團(tuán)如WCX

固相萃取柱概述

SPE大多數(shù)用來處理液體樣品，萃娶濃縮和凈化其中的半揮發(fā)性和不揮發(fā)性化合物，也可用于固體樣品，但必須先處理成液體。目前國內(nèi)主要應(yīng)用在水中多環(huán)芳烴（PAHs）、有機(jī)氯藥等有機(jī)物質(zhì)分析，水果、蔬菜和除草劑殘留分析，臨床藥品分析等方面。

SPE裝置由SPE小柱和輔件構(gòu)成。SPE小柱由三部分組成，柱管、燒結(jié)墊和填料。SPE輔件一般有真空系統(tǒng)、真空泵、吹干裝置、惰性氣源、大容量采樣器和緩沖瓶。推薦使用固相萃?。⊿PE）裝置。

固相萃取柱回收率低的原因及解決方法

固相萃取柱回收率低：

（1）可能原因：柱活化條件不恰當(dāng)

解決方法：

根據(jù)固定相的不同，正確活化SPE小柱，反相填料，正相填料，離子交換填料：

（2）可能原因：樣品溶劑對目標(biāo)成分的作用力比固定相強(qiáng)

選擇對目標(biāo)成分具有更強(qiáng)選擇性的SPE小柱

調(diào)整樣品溶劑的pH值，增加目標(biāo)成分在固定相上的作用力

改變樣品溶劑的極性，降低目標(biāo)成分在溶劑中的作用力