固相萃取柱萃取步驟

1. 柱預(yù)處理（柱活化）

用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟碨PE 柱，以使吸附劑保持濕潤，可以吸附目標(biāo)化合物或干擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用的溶劑不同，其目的有2 個(gè)：一是除去填料中可能存在的雜質(zhì)；二是使填料溶劑化，提高固相萃取的重現(xiàn)性。

2. 上樣

將液態(tài)或溶解后的固態(tài)樣品倒入預(yù)處理后的SPE 柱，然后利用抽真空、加壓或離心的方法使樣品通過SPE柱，在該步驟中，分析物被保留在吸附劑上。

3. 淋洗和洗脫

樣品進(jìn)入SPE柱、目標(biāo)化合物被吸附后，視分離模式和樣品性質(zhì)而定，可采用適當(dāng)?shù)南疵搫⒛繕?biāo)化合物直接淋洗下來；也可先將干擾化合物淋洗掉，再用適當(dāng)?shù)南疵搫⒛繕?biāo)化合物洗脫，通常采用后一種方法更有利于樣品的凈化。淋洗和洗脫同上所述，可采用抽真空、加壓或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過吸附劑。

固相萃取柱操作問題

1、裝柱柱子下的活塞避免使用潤滑劑，以免被淋洗劑帶到產(chǎn)品中。干法和濕法裝柱區(qū)別較小，只要能把柱子裝實(shí)即可。裝柱前應(yīng)仔細(xì)觀察固相萃取柱是否開裂，避免影響分離效果，裝柱應(yīng)該要適度緊密（太緊密淋洗劑流速太慢，太疏松淋洗劑流速過快）、均勻（避免樣品從一側(cè)斜著流出），避免過柱時(shí)出現(xiàn)大量的氣泡。

2、加樣用少量的溶劑溶樣品加樣，打開活塞，待溶劑層下降至石英砂面時(shí)，再加少量的低極性溶劑，然后再打開活塞，如此三次，一般石英變成白色。加入淋洗劑后不可立即加壓，等溶樣品的溶劑和樣品層有分開2cm～4cm，再加壓，這樣可以避免溶劑夾帶樣品快速下行。

3、樣品的收集用硅膠作固定相過柱子的原理是一個(gè)吸附與解吸的平衡過程。如果樣品與硅膠的吸附較強(qiáng)，樣品解析較慢。這樣就會(huì)出現(xiàn)后面的點(diǎn)先出，而前面的點(diǎn)后出的現(xiàn)象，這時(shí)可以采用氧化鋁作固定相。另外，收集的試管大小要以樣品量而定，特別是小量樣品，如果用大試管，可能一根就收到了多個(gè)樣品，如果都用小試管，缺點(diǎn)是工作量太大。

4、處理萃取柱分離后，由于使用了大量的溶劑，其中的雜質(zhì)也會(huì)積累到所需組分中，必要時(shí)進(jìn)行重結(jié)晶。另外，過柱時(shí)有時(shí)會(huì)出現(xiàn)氣泡，這可能存在兩種原因：一是這與使用的溶劑類型有關(guān)，如果是易揮發(fā)的溶劑，在室溫稍高的情況下，很容易出現(xiàn)這種現(xiàn)象。因此，在室溫高的時(shí)候，應(yīng)該選擇沸點(diǎn)較高，揮發(fā)性相對(duì)小的溶劑。使用混合溶劑時(shí)，使用的兩種溶劑的沸點(diǎn)相似。二是在裝柱之前，柱內(nèi)可能存有少量空氣，必須用加壓的方式將空氣排干，這樣就可避免柱中存有空氣。

固相萃取原理介紹

固相萃?。⊿PE，Solid Phase Extraction）就是利用分析物在不同介質(zhì)中被吸附的能力差將標(biāo)的物提純，有效的將標(biāo)的物于干擾組分分離，大大增強(qiáng)對(duì)分析物特別是痕量分析物的檢出能力，提高了被測(cè)樣品的回收率。SPE技術(shù)自上世紀(jì)70年代后期問世以來，發(fā)展迅速，廣泛應(yīng)用于環(huán)境、制藥、臨床醫(yī)學(xué)、食品等領(lǐng)域 。

固相萃取柱的性能

同時(shí)固相萃取裝置采用全觸屏控制，可進(jìn)行方法編輯保存，可設(shè)十個(gè)萃取步驟，萃取速度，萃取體積均可獨(dú)立設(shè)置。在萃取，淋洗過程中，每一步都用有蜂鳴提示，方便提醒用戶及時(shí)進(jìn)行下一步操作。

此外，固相萃取裝置同時(shí)適用于1，3，6，10ml不同體積的萃取小柱，方便用戶在不同樣品間自由切換。

北京中檢維康生物技術(shù)有限公司本著多年固相萃取柱行業(yè)經(jīng)驗(yàn)，專注固相萃取柱供應(yīng)，建立了嚴(yán)格的銷售體系，想要更多的了解，歡迎咨詢網(wǎng)站上的熱線電話！！！