廣州碩譜生物科技有限公司，SPE小柱，是目前國內(nèi)生產(chǎn)SPE小柱較好的生產(chǎn)廠家。Card-GCB固相萃取柱規(guī)格

防爆小柱體應(yīng)用原理

固相萃取(SPE)技術(shù)是隨著樣品預(yù)處理要求的逐漸提高而被廣泛應(yīng)用的。樣品經(jīng)選擇性吸附和洗脫后，進(jìn)行富集分離。通常采用的方法是使液體樣品經(jīng)過吸附劑，保留其中的被測(cè)物質(zhì)，然后選擇適當(dāng)強(qiáng)度的溶劑沖去雜質(zhì)，然后用少量的溶劑對(duì)被測(cè)物質(zhì)進(jìn)行洗脫，從而實(shí)現(xiàn)快速分離、凈化和濃縮。還可以選擇性地吸附干擾雜質(zhì)，讓被測(cè)物質(zhì)外流；或者同時(shí)吸附雜質(zhì)和被測(cè)物質(zhì)，再用適當(dāng)?shù)娜軇┻x擇性地洗脫。使用 SPE小柱的過程，以下我們將填充物設(shè)置為保留的目標(biāo)化合物。預(yù)洗-活化-去除柱體中的雜質(zhì)，即飽和平衡柱體。采用強(qiáng)、弱溶劑(緩沖液)依次激1活。上樣法——將樣品(包括分離物和干擾物)溶解在一種溶劑中，轉(zhuǎn)移到柱中，使組分通過吸附劑，吸附劑有選擇地吸附保留的分離物和某些干擾物。淋洗——用合適的溶劑淋洗吸附劑，將先前保留的干擾物選擇性地淋洗掉，分離物富集后留在吸附劑上。洗脫-用小容量溶劑從吸附劑中洗脫所測(cè)物質(zhì)并收集。

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正離子交換填料(SCX, MCX)

·分析物：陽離子(堿性)化合物

·方法：

(a)活化：樣品溶劑可在非極性有機(jī)溶1劑中活化；在極性溶劑中的樣品中，可在水溶性有機(jī)溶1劑過柱后與水平衡，然后以適當(dāng) pH值的緩沖溶液平衡。

5.溶劑洗脫強(qiáng)度：

-反相溶劑的洗脫強(qiáng)度：

水樣→甲1醇→異丙1醇→乙1腈→丙1酮→醋1酸乙1酯→乙1醚→四1氫呋1喃→二1氯甲1烷→氯1仿

四氯化1碳→異辛1烷→己1烷

正相溶劑洗脫強(qiáng)度：

己1烷→異辛1烷→四氯化1碳→氯1仿→二氯甲1烷→四氫呋1喃→乙1醚→乙1酸乙1酯→丙1酮→丙1酮

乙1腈，異丙1醇，甲1醇，水

在反相-固相萃取模式中，溶劑體系的極性應(yīng)按樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序遞減，而溶劑體系的洗脫強(qiáng)度應(yīng)逐漸增加。要確保所選的樣本溶劑不會(huì)洗脫目標(biāo)化合物，所選的淋洗劑應(yīng)在不洗脫目標(biāo)化合物的前提下，很大限度地洗脫干擾物，所選的洗脫劑應(yīng)能恰巧完全洗脫目標(biāo)化合物。

作用機(jī)理：在許多固相萃取材料的極性表面和樣品中目標(biāo)化合物的極性官能團(tuán)之間會(huì)產(chǎn)生極性作用力。普通吸附劑極性力作用在色譜中通常稱為正相色譜吸附劑。極性力比非極性力更強(qiáng)，但比離子力更弱。常用的極性基團(tuán)有羥基，胺基，巰基等。由于非極性溶劑不能與極性固定相材料形成具有氫鍵的官能團(tuán)，因此非極性基質(zhì)環(huán)境對(duì)吸附劑和目標(biāo)化合物之間的極性作用力是有利的。結(jié)果表明，在極性作用下，樣品的固相萃取過程中，基質(zhì)主要是非極性的，如正己烷、二氯甲1烷、菜油等，而目標(biāo)化合物中多含有極性大的官能團(tuán)。

含碳量

碳量是指填料的含碳量，從側(cè)面反映了C18的修飾程度，在分離效果和目標(biāo)成分保持時(shí)間方面起著重要作用。對(duì)于相同類型的填料，高碳柱上的非極性化合物比高碳柱上的碳含量高，碳鏈增大，同時(shí)也增加了結(jié)合相的非極性作用面積。C18碳含量由不同的鍵合工藝決定，市場(chǎng)上C18碳含量一般在17-22%之間，也有一些特殊C18碳含量超過22%，但低于14%的C18填料。大部分樣本可以用普通碳含量的C18來解決。而C18的含碳量也并非越多越好，根據(jù)樣品性質(zhì)和純化需要選擇不同含碳量的C18，例如，極性較大的化合物在高含碳量的C18中的保留程度不如低含碳量的C18。

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普通反相液相色譜柱是一種性價(jià)比極1佳的產(chǎn)品。C18反相層析柱

采用全覆蓋鍵合硅膠作填料，穩(wěn)定性好。采用獨(dú)特的單官能團(tuán)化學(xué)鍵技術(shù)可以避免C18分子層的合成。涂覆均勻，保證了高選擇性、高1效率的固定相分離。

普通反相液相色譜柱具有優(yōu)異的穩(wěn)定性， pH適用范圍較寬(1.5~11)，峰形優(yōu)良。而且抗污染能力強(qiáng)，柱子使用壽命長。

一般情況下，反相液相色譜柱在使用緩沖液時(shí)還需注意以下事項(xiàng)：

(a)避免使用鹽酸鹽，因?yàn)樗鼤?huì)腐蝕鋼制品；

(b)緩沖液較好的是現(xiàn)在就用，通常緩沖液是好的菌1種培養(yǎng)液，隔天或放一段時(shí)間后就會(huì)出現(xiàn)許多怪現(xiàn)象；

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使用緩沖液時(shí)要及時(shí)掌握 pH值，做到胸中有數(shù)；

(d)有溫度控制的洗液道和柱子加熱到30攝氏度，便于沖洗；

(e)長時(shí)間使用緩沖液應(yīng)注意觀察接頭處是否有沉淀，如有白色鹽沉淀，用10%硝1酸定期沖洗液路(拆除柱子，沖洗30 mL10%硝1酸溶液，再用5倍水沖洗)可避免液路堵塞；

(f)使用可靠的試劑來選擇緩沖液，以避免不純鹽帶來的不必要麻煩；

轉(zhuǎn)化流相是指有機(jī)相和水相的組成與分析流相相同，但溶液中沒有緩沖鹽。

SPE技術(shù)分離效率較低，主要用于處理樣品。借助于 SPE測(cè)試技術(shù)，可實(shí)現(xiàn)以下目標(biāo)：將干擾后續(xù)分析的物質(zhì)去除；富集微量組分，提高分析靈敏度；將試樣溶劑變換，使其與分析方法匹配；原位衍生；試樣脫鹽；試樣存儲(chǔ)和運(yùn)輸方便。

固相電柱：填料粒徑不同于 HLPC柱，其它部分相同。用得很多的是C18。該填料具有很強(qiáng)的疏水性，在水相中保留了大部分有機(jī)物質(zhì)；同時(shí)使用了其它具有不同選擇性和保留性的材料。SPE相中含有活性基團(tuán)或活性化合物，可用來分析衍生化反應(yīng)。防腐板：非常類似于膜過濾器。盤狀萃取器是 PTFE片狀填料或裝有填料的玻璃鋼片狀填料；填料占 SPE片狀總填料的60%~90%，片狀盤厚約1 mm。與前一種不同的是床層厚度/直徑比(L/d)。適用于富集水中微量污染物。

固相微萃取是一種新的樣品預(yù)處理和濃縮技術(shù)，屬于選擇性非溶劑萃取方法。固相微萃取是近幾年來國際上興起的一種樣品分析前處理技術(shù)，是在固相萃取的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的，它保留了所有的優(yōu)點(diǎn)，摒棄了用柱狀填料和用溶劑來解吸的弊端，只需一個(gè)類似進(jìn)樣器的固相微萃取裝置就可以完成全部的前處理和進(jìn)樣工作。

固相微萃取主要是對(duì)有機(jī)物質(zhì)進(jìn)行分析，根據(jù)有機(jī)物質(zhì)和溶劑“相似者相溶”的原理，利用石英纖維表面的色譜固定相對(duì)分析組分的吸附作用，從樣品基質(zhì)中萃取組分，逐步富集，完成樣品前處理過程。進(jìn)樣時(shí)，采用高溫氣相色譜進(jìn)樣器，采用液相色譜、毛細(xì)管電泳等流動(dòng)相將吸附組分從固定相解吸出來，用色譜儀分析。