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于裝有溫度計(jì)(溫度計(jì)的末端浸入液面以下,劇烈瓶底0.5~1cm)、分水器(分水器上安裝一只回來冷凝器)的反應(yīng)瓶中,加入正丁醇(2)50g(62mL,0.64mol),硫酸9mL,幾粒沸石。用電熱套加熱至回流,此時(shí)反應(yīng)液溫度在110℃左右①,生成的水收集于分水氣中。繼續(xù)加熱回流,直至無水蒸出。折疊安全術(shù)語S26:Incaseofcontactwitheyes,rinseimmediatelywithplentyofwaterandseekmedicaladvice。將反應(yīng)瓶冷卻,加入70mL水,用分液漏斗分出有機(jī)層用50%的硫酸洗滌兩次以除去未反應(yīng)的丁醇。再水洗兩次,無水氯化鈣干燥。蒸餾,收集140~144℃的餾分,得正丁醚15g,收率32%。注:①適宜的反應(yīng)溫度應(yīng)在130~140℃,但由于共沸物的生成,開始時(shí)溫度往往達(dá)不到,當(dāng)接近反應(yīng)結(jié)束時(shí),可升溫到135℃。正丁醇(bp117.5℃)和正丁醚(bp141℃)及水可形成三元共沸物和二元共沸物。實(shí)驗(yàn)時(shí)可在分水器中加入一定量的水。
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于10L三口反應(yīng)瓶中加入正丁醇(2)4.45kg(60mol),慢慢加入硫酸0.8kg,加入沸石,裝上分餾裝置。慢慢加熱至沸,控制分餾柱頂部溫度不高于95℃,餾出速度2~3滴/秒進(jìn)行分餾脫水,直至脫水完全,約需20h。有機(jī)合成中用作溶劑,也用作有機(jī)酸、蠟、樹脂等的萃取劑和精制劑。共蒸出約600~660mL。反應(yīng)液由開始的110℃逐漸升至145℃,顏色也隨之變暗。冷后加入1L水,充分搖動(dòng)后,靜置分層有機(jī)層,用50%的硫酸洗滌三次,再水洗,無水碳酸鈉干燥,減壓分餾,再常壓分餾,收集140~142.5℃的餾分,得產(chǎn)品(1)2.0kg,率50%。
機(jī)械密封選型指南可選用單端面密封結(jié)構(gòu),自沖洗循環(huán),帶有急冷液的泄漏抑制。輔助密封為聚四氟乙烯V形圈的彈簧密封。端面靜環(huán)材料為鈷基硬質(zhì)合金,端面動(dòng)環(huán)材料為樹脂石墨,輔助密封材料為聚四氟乙烯,彈性元件和其他金屬材料為1CR18NI9TI。
安全信息包裝等級(jí):III危險(xiǎn)類別:6.1海關(guān)編碼:2909440000危險(xiǎn)品運(yùn)輸編碼:1986WGKGermany:1危險(xiǎn)類別碼:R20/21/22;R36/38安全說明:S36/37-S46RTECS號(hào):KJ8575000危險(xiǎn)品標(biāo)志:Xn:Harmful