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柱溫箱，在柱溫箱中有色譜柱，實際上分離是發(fā)生在色譜柱上，柱溫箱本身的保養(yǎng)和使用要點并不多說。小探認(rèn)為，實際上柱溫箱是整個液相色譜系統(tǒng)中皮實的一個部件，只要保證接頭擰緊不漏氣，好像一萬年都看不出來它出了什么問題，要注意的是安捷倫的柱溫箱會有兩個控制溫區(qū)，左邊寫著3 uL，右邊寫著6 uL，一般情況下，我們要用3 uL的柱溫箱，一般情況下，我們要使用3 uL的那個，以減小儀器的延遲和擴(kuò)散。

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探測器。探測器的種類很多，而且各有千秋，在此我們還是要找大家的紫外光(VWD)/二極管陣列(DAD)探測器。兩者均為紫外類檢測器，盡管光路設(shè)計不同，但基本原理是一致的。6.1探測系統(tǒng)中一個非常重要的部分是光源，俗稱燈，它是一種消耗品，就像家里的燈泡，用到一定程度就壞了。但家中的燈泡不能像家里的燈泡那樣點不亮?xí)r要更換，因為放在檢測器中的燈是需要發(fā)射能量的，一旦能量衰減到一定程度，就會出現(xiàn)基線噪聲變大、靈敏度降低等一系列問題。一般情況下，燈泡的壽命是2000 h，當(dāng)達(dá)到這一時，我們就特別注意燈泡的能量狀況，可以在儀器維護(hù)軟件中自帶的“燈能量測試”來判斷，測試結(jié)果將分別對低、高三個波長段的能量進(jìn)行評估，一旦某一波長段的結(jié)果顯示失敗，就表示要換燈，通常個失敗的是低波長段。檢測器中的另一個重要部分是檢測器，也被稱為流通池。許多時候，大家關(guān)心的是檢測池是否被堵住，因為檢測池一般不耐壓，所以一旦堵住，很容易造成損壞。

有些孩子做的比較好，為了防止其，禁止灰塵進(jìn)入小房間，創(chuàng)造了種種發(fā)明，他們在屋頂上鉆了幾個小孔，進(jìn)氣孔用濾頭堵住，既能進(jìn)氣又能防塵，效果很棒。有些使用了安全帽，其效果是一樣的。流化床本身的要求也很嚴(yán)格，超聲波除氣當(dāng)然是必選，微膜過濾也要經(jīng)過這一關(guān)，除去有害氣體，濾掉有害顆粒，還要經(jīng)過濾頭的檢驗——濾頭孔徑是0.45 um，材料分為玻璃燒英和不銹鋼的，如果這個東西臟了的話，就會造成吸液不暢，不過可以進(jìn)行清洗，玻璃材質(zhì)的一般是用稀浸過夜的。

除氣裝置流動相經(jīng)過過濾頭檢測的流動相自然要經(jīng)過預(yù)脫氣，這樣可以大大降低脫氣機(jī)的工作負(fù)荷，因為脫氣機(jī)的脫氣效率是一定的，如果溶解的氣體超過了脫氣機(jī)能處理的大值(特別是在高流速的情況下)，氣體就會去除不干凈，這時就有可能在混合時，形成氣泡影響儀器壓力波動和噪音。流動性耐動，如果長時間待在脫氣機(jī)中，由于微生物的存在，細(xì)菌藻類很可能繼續(xù)繁殖，脫氣管道中布滿了藻類而堵塞，亦或也會聚合，因此，長時間不用的脫氣機(jī)一定將水替換成，防止長藻和聚合。堵漏是一對歡喜冤家，液相色譜上可以堵住的地方，也都有可能漏出，脫氣機(jī)也不例外，通常漏液有兩種可能，一種是接頭松動，再擰緊，再擰緊，就比較倒霉了。

聯(lián)用的定量經(jīng)驗：1、要用目標(biāo)離子的碎片定量，特征性強(qiáng)，排除干擾；2、在定量分析方法設(shè)置上，盡可能提高掃描速度，提高準(zhǔn)確率和重復(fù)性(通過 a減少掃描質(zhì)量數(shù)的范圍，可增加目標(biāo)峰的掃描次數(shù)，或?qū)⒁粋€樣品全部分析時間斷分為 n個 segments，對目標(biāo)離子單獨(dú)設(shè)置掃描模式)；3、經(jīng)色譜柱分離后，一定要進(jìn)行定量分析，避免競爭性離子的存在影響目標(biāo)離子的離子化效率；如果目標(biāo)分子沒有從競爭分子中完全分離，則使目標(biāo)分子的離子化效率降低，造成樣品分子的定量結(jié)果偏低，當(dāng)然標(biāo)準(zhǔn)濃度樣品也應(yīng)采用同樣的方法進(jìn)行分析。4、如果樣品全部是純品，無需通過色譜柱直接進(jìn)樣分析，包括做標(biāo)準(zhǔn)曲線的樣品(盡管不推薦直接進(jìn)樣分析)。5、如果所用的離子源的噴針位置是可移動的，一定要記得在做標(biāo)準(zhǔn)曲線時做其位置，否則其位置移動后在相同條件下進(jìn)入質(zhì)譜的離子流量會發(fā)生變化，標(biāo)準(zhǔn)曲線就不能使用了！不改變 shealthgas和 auxgas的流速，否則對進(jìn)入質(zhì)譜的樣品數(shù)量都會產(chǎn)生影響，這將影響到質(zhì)譜的樣品數(shù)量。

建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線一個月后，如要重復(fù)使用，就用 QC樣品來檢驗標(biāo)準(zhǔn)曲線！7、對掃描范圍、流動相組成、梯度、流速等方面不做任何改動，否則應(yīng)重做標(biāo)準(zhǔn)曲線。目標(biāo)峰掃描次數(shù)、流動相組成改變了離子化效率，流速改變了色譜峰的保留時間和峰寬。離子阱的優(yōu)點在于多層-定性層，而四級柱的強(qiáng)項在于量化；對熱穩(wěn)定性差的樣品，增加氣速，降低毛細(xì)管溫度，保證定量的重現(xiàn)性，一旦該方法固定后，不要輕易改變。

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氣相色譜儀常見問題及解決方法

  1、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障

進(jìn)樣后，氣相色譜儀檢測信號無變化，儀不出峰，輸出為直線。如果出現(xiàn)此情況，應(yīng)逐個檢查從進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到探測器的順序。

首先要檢查注i射器有沒有堵塞，如果沒有問題，

2、再次檢查進(jìn)樣口和檢測器石墨墊圈是否緊固、不泄漏，

3、再檢查一下色譜柱，看有無破i裂漏氣現(xiàn)象，

4、觀察 zui后，觀察探測器出口是否暢通。

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5、檢測器的出口通暢非常重要，有人在工作時會遇到這樣的問題：前一天儀器工作一切正常，第二天開機(jī)后卻沒有響應(yīng)峰信號。進(jìn)樣口、注i射器、墊圈、色譜柱均正常，可不小心出峰，偶然發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓力達(dá)不到設(shè)定值，總是偏高，此時，才懷疑是 ECD檢驗器出口不暢。E C D的排放物具有一定的放i射性，故出口 E C D可引至室外。那時正是秋冬之交，雨水進(jìn)入 E CD排出口后，凍結(jié)，從而造成儀器 E CD出口阻塞，柱頭壓力居高不下，氣體無法在氣路中流動，無法將樣品送到檢測器，所以不能將樣品送到檢測器，所以不能出峰。