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粉末樣品的制備
對于導電的粉末樣品,應先將導電膠帶黏結(jié)在樣品座上,再均勻地把粉末樣撒在上面,用洗耳球吹去未黏住的粉末,即可用電鏡觀察。對不導電或?qū)щ娦阅懿畹?,要再鍍上一層導電膜,方可用電鏡觀察。為了加快測試速度,一個樣品座上可以同時制備多個樣品,但在用洗耳球吹未黏住的粉末時,應注意不要樣品之間相互污染。
對于粉末樣品的制備應注意以下幾點:
A、盡可能不要擠壓樣品,以保持其自然形貌狀態(tài)。
B、特細且量少的樣品,可以放于乙醇或者合適的溶劑中用超聲波分散一下,再用毛細管滴加到樣品臺上的導電膠帶上(也可用牙簽點一滴到樣品臺上),晾干或強光下烘干即開。
C、粉末樣品的厚度要均勻,表面要平整,且量
掃描電子顯微鏡(SEM)之樣品導電膜的制備技術(shù)
掃描電子顯微鏡(SEM)之樣品導電膜的制備技術(shù)
理想膜層的特點
良好的導熱和導電性能。
在3-4nm分辨率尺度內(nèi)不顯示其幾何形貌特點,避免引入不必要的人為圖像。
不管樣品的表面形貌如何,覆蓋在所有部位的膜層需要薄厚均勻。
膜層對樣品明顯的化學成分產(chǎn)生干擾,也不顯著的改變從樣品中發(fā)射的X射線強度。
這層膜主要增加樣品表面的導電性能和導熱性能,導電金屬膜層的厚度普遍電位在1-10nm。
導電膜制備技術(shù)
在樣品表面形成薄膜有多種方法,對于掃描電鏡和X射線顯微分析,只有熱蒸發(fā)和離子濺射鍍膜實用。
蒸發(fā)鍍膜:許多金屬和無機絕緣體在真空中被某種方法加熱,當溫升足夠高蒸發(fā)氣壓達到1.3Pa以上時,就會迅速蒸發(fā)為單原子。
掃描電子顯微鏡(SEM)之樣品處理的要求
掃描電子顯微鏡(SEM)之樣品處理的要求 1、樣品表面須導電。 在大多數(shù)情況下,初級電子束電荷數(shù)量都大于背散射電子和二次電子數(shù)量之和,因此多余的電子須導入地下,即樣品表面電位須保持在0電位。如果樣品表面不導電,或者樣品接地線斷裂,那么樣品表面靜電荷存在,使得表面負電勢不斷增加,出現(xiàn)充電效應,使圖像畸變,入射電子束減速,此時樣品如同一個電子平面鏡。 2、在某些情況下,樣品制備變成重要的考慮因素。 若要檢測觀察弱反差機理,就須消除強反差機理(例如,形貌反差),否則很難檢測到弱的反差。當希望EBSD背散射電子衍射反差,I和II型磁反差或其他弱反差機理時,磁性材料的磁疇特性須消除樣品的形貌。采用化學拋光,電解拋光等,產(chǎn)生一個幾乎消除形貌的鏡面。