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吉天儀器的快速溶劑萃取儀實(shí)踐證明
快速溶劑萃取技術(shù)是一種快速提取固體或半固體樣品中目標(biāo)組分的樣品前處理方法,與常用的索氏提取、超聲提取等方法相比,具有萃取時(shí)間短、萃取、萃取溶劑用量少等優(yōu)點(diǎn),從而顯著降低了單個(gè)樣品的提取費(fèi)用??焖俚妮腿r(shí)間:APLE把傳統(tǒng)的萃取時(shí)間從幾天或幾小時(shí)降低至十幾分鐘,極大的方便了樣品的制備,并且使得樣品的測(cè)試變得快速和方便??焖偃軇┹腿x是運(yùn)用快速溶劑萃取技術(shù),在一定的溫度(50 ℃~200 ℃ )和壓力(大氣壓~20MPa)下用溶劑對(duì)固體或半固體樣品進(jìn)行萃取的儀器
由于這次所涉及的樣品種類非常多,基質(zhì)比較復(fù)雜,對(duì)儀器在高溫高壓條件下的密封性和穩(wěn)定性都有很高的要求,特別是對(duì)于蛋類等流體物質(zhì)的處理。吉天儀器的快速溶劑萃取儀實(shí)踐證明APLE快速溶劑萃取儀是一款性能,安全可靠的前處理設(shè)備。
快速溶劑萃取設(shè)備的基本原理
快速溶劑萃取設(shè)備的基本原理
1、溫度增加
升高溫度對(duì)于基體效應(yīng)的克服有所幫助,使解析動(dòng)力學(xué)加快,溶劑黏度降低,提升溶劑分子在機(jī)體中的擴(kuò)散速度,使萃取效率得以提升。
50~200℃是快速溶劑萃取儀的允許溫度范圍,75~125℃為該儀器常規(guī)的使用溫度,常用100℃來(lái)萃取環(huán)境當(dāng)中的一般污染物。以往實(shí)驗(yàn)證實(shí),萃取過(guò)程中熱降解現(xiàn)象不明顯,所以高溫條件下的加熱時(shí)間要控制在10min之內(nèi),以此對(duì)樣品中易揮發(fā)組分進(jìn)行萃取。標(biāo)準(zhǔn)中詳細(xì)規(guī)定了應(yīng)用方法,方法要點(diǎn),適用儀器,分析條件以及方法效能。
2、壓力加大
隨著壓力的升高,液體的沸點(diǎn)也會(huì)相對(duì)提高,可利用壓力加大的方式使溶劑在溫度較高條件下保持液體狀態(tài),使萃取池快速充盈。
氣體對(duì)于溶質(zhì)的溶解能力遠(yuǎn)不如液體對(duì)于溶質(zhì)的溶解能力,使用液體溶解溶質(zhì)可有效提升萃取效率,避免易揮發(fā)性物質(zhì)揮發(fā),增加系統(tǒng)的安全性。6 895~20 684kPa為快速溶劑萃取儀的允許壓力范圍,常用壓力一般為10 342kPa。
3、 多次循環(huán)
萃取過(guò)程應(yīng)以分析化學(xué)當(dāng)中少量多次的萃取原則為依據(jù),利用新鮮溶劑進(jìn)行多次靜態(tài)循環(huán),使其盡可能地與動(dòng)態(tài)循環(huán)相接近,使萃取效率提高。一般情況下良好的萃取效果可通過(guò)兩三次循環(huán)而達(dá)成。
快速溶劑萃取儀之萃取機(jī)理
被萃物為水合陽(yáng)離子或其他形式絡(luò)陽(yáng)離子,萃取劑是弱酸性有機(jī)酸,萃取機(jī)理為陽(yáng)離子交換,反應(yīng)通式為:
式中,HA代表酸性萃取劑,物種上帶橫線者為有機(jī)物,不帶橫線者為在水相。酸性絡(luò)合萃取又可分為酸性螯合萃取、酸性磷型萃取、羧酸萃取三種情況。
(2)中性絡(luò)合萃取體系
萃取劑是中性有機(jī)物,被萃物是無(wú)機(jī)鹽,萃合物是在有機(jī)相也不電離的中性絡(luò)合物。其萃取機(jī)理是,中性無(wú)機(jī)鹽中的金屬離子,氧化數(shù)雖已滿足,但配位數(shù)并未滿足,而磷?;系难蹼x子可與金屬離子直接配位,形成溶劑化,使被萃物疏水親油進(jìn)入有機(jī)相。