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電噴離子化, ESI應(yīng)用廣泛,適用于極性稍小的化合物的分析,也適用于肽類、蛋白質(zhì)類大分子的分析, ESI源的優(yōu)點(diǎn)有:離子化1,適用于熱不穩(wěn)定化合物的分析,與液相色譜、毛細(xì)管電泳等聯(lián)用,與液相聯(lián)用時(shí)要注意流動(dòng)相的流速在0.3~0.6 mL/min左右,適合于常規(guī) HPLC柱的佳流速為1 mL/min的色譜柱后分流,或增加霧化氣體的流速。
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有的化合物穩(wěn)定性較差, EI法不易獲得分子離子,因此也就無法獲得分子量。分子質(zhì)量可采用 CI離子化方式獲得。在結(jié)構(gòu)上, CI與 EI并無太大區(qū)別?;蛑饕糠质枪蚕聿糠?。不同之處主要在于 CI源在工作過程中引入了反應(yīng)氣。反應(yīng)氣有,異丁烷,氨等。反應(yīng)性氣體的量遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于樣品氣體。由絲狀物發(fā)出的電子首先將反應(yīng)氣體電離,然后反應(yīng)氣體離子與樣品分子發(fā)生離子化和離子化反應(yīng)。
用正離子束來轟擊工質(zhì),可以得到工質(zhì)的負(fù)離子。若在一個(gè)周期表第Ⅳ族之后,用銫離子束去濺射電子親合力大的元素,則可以得到該元素微安級的負(fù)離子束流。若氫或 ya離子束穿過充滿工作物質(zhì)的氣孔,則可獲得數(shù)個(gè)微安的負(fù)離子束。對于重離子加速系統(tǒng),采用組合加速方法,由前級將低電荷狀態(tài)的重離子加速到兆電子伏特每核的能量,并通過固態(tài)剝離膜或氣體剝離器將部分軌道電子剝離,使其在主上繼續(xù)加速,在主上則能獲得更高的能量增益。由一級和剝離器組成的復(fù)合加速系統(tǒng),可以被認(rèn)為是一類特殊的重離子源系統(tǒng)。
質(zhì)譜分析法主要是通過分析樣品離子的質(zhì)荷比來實(shí)現(xiàn)樣品的定性和定量分析。質(zhì)譜儀器都必須有離子化裝置將樣品離子化為離子,而質(zhì)量分析裝置則將不同質(zhì)荷比的離子分離,經(jīng)檢測器檢測后可得樣品的質(zhì)譜,由于有機(jī)樣品,無機(jī)樣品,同位素樣品等各有不同的形態(tài)、性質(zhì)及分析要求,所以所用的電離裝置、質(zhì)量分析裝置及檢測設(shè)備各不相同。
在臨床診斷方面,中國的 l療系統(tǒng)、體制與美國有很大不同;在 l療設(shè)備的管理和注冊方面,也具有中國特色。任何人都可以把握住政策的脈搏,把握住時(shí)機(jī),在這個(gè)新興領(lǐng)域占據(jù)制高點(diǎn)。既然 SCIEX已經(jīng)在臨床診斷市場上有了良好的開端,并且于其它競爭對手, SCIEX將繼續(xù)在這方面取得進(jìn)展。中美兩國元首都十分重視 l療。作為該領(lǐng)域的先驅(qū), SCIEX已經(jīng)在海外建立了醫(yī)學(xué) l療合作中心。SCIEX也在本次 ASMS大會(huì)上發(fā)布了醫(yī)學(xué) l的解決方案。在中國, SCIEX將引進(jìn)的技術(shù),并與中國的學(xué)術(shù)界、醫(yī)學(xué)界和社會(huì)團(tuán)體合作,共同推動(dòng)中國醫(yī)學(xué)的發(fā)展。
一般而言,絲狀物和接受物之間的電壓為70伏特,并且所有的標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)譜圖都是70伏特。有機(jī)物中的分子在70電子碰撞時(shí),可能會(huì)失去一個(gè)電子,從而形成分子離子,或者發(fā)生化學(xué)鍵斷裂,形成碎片離子。分子量可測定化合物的分子量,碎片離子可測定化合物的結(jié)構(gòu)。對某些不穩(wěn)定的化合物,分子離子在70電子轟擊時(shí)很難獲得。為獲得分子量,可采用1020電子能量,但儀器的靈敏度將大大降低,需增加樣品的進(jìn)樣量。所得質(zhì)譜圖也不再是標(biāo)準(zhǔn)的質(zhì)譜圖。
每天應(yīng)如何對等離子體譜儀進(jìn)行合理維修和保養(yǎng),供電線路應(yīng)符合儀表要求:為保證儀表安全運(yùn)行,供電線路必須有足夠的容量,否則,儀表運(yùn)行時(shí),線路壓降過大,影響儀表的使用壽命。度測試裝置也需要有相對穩(wěn)定的電源,供電電壓的變化一般不超過 5%,如果超過這個(gè)范圍,則需要使用自動(dòng)調(diào)壓器或磁飽和穩(wěn)壓器,不能使用電子穩(wěn)壓器,因?yàn)殡娮臃€(wěn)壓器在高壓下會(huì)產(chǎn)生削波,產(chǎn)生電脈沖,影響電子計(jì)算機(jī)、微處理器和相敏放大器的工作,造成誤動(dòng)作。為確保這些電路板能正常工作,儀表的供電系統(tǒng)應(yīng)單獨(dú)從變壓器的配電板接取電源,盡量不要與大型電機(jī)、大型風(fēng)機(jī)、空調(diào)、馬弗爐等大型設(shè)備共用一臺(tái)電源系統(tǒng),以免儀表啟動(dòng)時(shí),供電系統(tǒng)電壓波動(dòng)較大,造成儀表工作不穩(wěn)定。
試驗(yàn)室消耗品驗(yàn)收規(guī)程
公司化驗(yàn)室的日常工作主要是檢查公司采購的原材料,生產(chǎn)過程控制及成品質(zhì)量。購買消耗品等,確保符合檢驗(yàn)方法的要求。特別應(yīng)注意試劑空白對檢測結(jié)果的影響,必要時(shí)制定相應(yīng)的驗(yàn)收標(biāo)準(zhǔn)。
本標(biāo)準(zhǔn)是為了規(guī)范實(shí)驗(yàn)室接收對檢測質(zhì)量有影響的消耗品而制定的。
實(shí)驗(yàn)室消耗品主要由主管制定規(guī)章制度,組織檢驗(yàn)人員驗(yàn)收記錄。
防止液相消耗品受損的措施
液體系統(tǒng)中加入在線過濾裝置
注意:對于死體積較小的液相系統(tǒng),加入在線過濾器可使系統(tǒng)死體積增加的峰寬增大。而對于大多數(shù)的液相系統(tǒng),色譜圖幾乎沒有變化。
SCIEX質(zhì)譜計(jì)核心硬件
一、質(zhì)量分析程序
質(zhì)譜儀將離子源產(chǎn)生的離子按不同的質(zhì)荷比 m/z分離,離子在不同的力場中有不同的運(yùn)動(dòng)軌跡,并采用不同的電磁場組合,可以使質(zhì)荷比 m/z不同的離子按大小順序在時(shí)間或空間中分離。
二、其他
除了上面提到的離子源,質(zhì)量分析儀和離子檢測器之外,進(jìn)樣系統(tǒng),數(shù)據(jù)系統(tǒng)和真空系統(tǒng)等其他核心部件對于質(zhì)譜儀來說也是必不可少的,在這臺(tái)儀器上簡單說明一下。
采用進(jìn)樣系統(tǒng)導(dǎo)入樣品,可直接進(jìn)樣,也可間接進(jìn)樣。
本系統(tǒng)由計(jì)算機(jī)軟、硬件組成,對儀器運(yùn)行進(jìn)行控制、采集數(shù)據(jù)、處理數(shù)據(jù)。在汕頭 SCIEX質(zhì)譜儀中,真空系統(tǒng)是儀器的重要組成部分,它決定著儀器的各項(xiàng)性能指標(biāo),從真空狀態(tài)可以看出儀器的不同之處。