空心陰極燈的操作

燈強度

每個空心陰極燈的每條分析線都有與原子吸收光譜儀 吸收光譜儀的信噪比相關(guān)的特征強度。分析線的強度越大，信噪比越高。不同元素?zé)舻脑肼曀讲町愝^大是很正常的。例如銀元素?zé)粼?28.1nm處的噪聲要明顯小于鐵元素?zé)粼?48.3nm處的噪聲。

值得注意的是光電倍增管的光電陰極的性能也是影響噪聲的原因之一。瓦里安所用的光電倍增管在較長范圍內(nèi)都有很高的響應(yīng)。

預(yù)熱時間

空心陰極燈信號的穩(wěn)定是非常重要的。普通的空心陰極燈在打開之后需要一段預(yù)熱時間，以便燈達(dá)到平衡狀態(tài)輸出穩(wěn)定。

對于單光束儀器預(yù)熱是非常重要的。對于單光束儀器（SpectrAA-110）而言，改變燈的發(fā)射強度就會影響儀器的基線，也就是說，基線的漂移就是燈的漂移。因此在測定之前必須對等進(jìn)行充分的預(yù)熱。對于大多數(shù)的元素?zé)纛A(yù)熱10分鐘即可。而As，P，Tl和Cu/Zn多元素?zé)魟t需要更長的時間預(yù)熱。常用的空心陰極燈由一個鎢(W)棒陽極和含金屬元素或其合金的空心圓柱杯陰極組成。

對于雙光束儀器，儀器會通過連續(xù)比較參比光束的強度來補償樣品光束。對于使用在50和60赫茲頻率下的儀器，樣品光束和參比光束每隔20或16毫秒進(jìn)行一次比較。

對于雙光束儀器，預(yù)熱的效果并不明顯。然而在進(jìn)行樣品的分析時，需要進(jìn)行一小段預(yù)熱時間。這是因為在預(yù)熱階段燈的發(fā)射線輪廓會有所改變，并對結(jié)果產(chǎn)生較小的影響。對于雙光束儀器，必須經(jīng)常進(jìn)行零點的校正。

需要注意的是雖然塞曼式原子吸收只有一條光路，但在分析樣品時卻是真正的雙光路儀器。

空心陰極燈和氘燈，一樣嗎？

氘燈由于其可以發(fā)出190-400nm的連續(xù)光譜，基本可以覆蓋絕大多數(shù)樣品的吸收波長，也就是說一個氘燈即可滿足大多數(shù)樣品的分析工作。

空心陰極燈是低壓輝光放電銳線光源，利用不同元素發(fā)出不同的特種譜線，激發(fā)火焰中的待測原子，經(jīng)光電倍增管接收，放大數(shù)據(jù)處理得到結(jié)果，不同的元素，需要不同的燈。

雖然也有多元素空心陰極燈，是將多種金屬粉末按一定的比例混合并壓制和燒結(jié)，作為陰極。較多可達(dá)七種元素，如 Al-Ca-Cu-Fe-Mg-Si-Zn。只要更換波長，就能在一個燈上同時進(jìn)行幾種元素的測定。但是多元素空心陰極燈輻射強度、靈敏度、壽命都不如單元素?zé)?。組合越多，光譜特性越差，譜線干擾也大。由于基線噪音的大小與燈的發(fā)射強度成反比，因此燈的發(fā)射強度越大，基線噪音越小。

空心陰極燈工作條件的選擇

預(yù)熱時間：燈點燃后，由于陰極受熱蒸發(fā)產(chǎn)生原子蒸汽，其輻射的銳線光經(jīng)過燈內(nèi)原子蒸汽再由石英窗射出。使用時為使發(fā)射的共振線穩(wěn)定，必須對燈進(jìn)行預(yù)熱，以使燈內(nèi)原子蒸汽層的分布及蒸汽厚度恒定，這樣會使燈內(nèi)原子蒸汽產(chǎn)生的自吸收和發(fā)射的共振線的強度穩(wěn)定。通常對于單光束儀器，燈預(yù)熱時間應(yīng)在30分鐘以上，才能達(dá)到輻射的銳性光穩(wěn)定。對雙光束儀器，由于參比光束和測量光束的強度同時變化，其比值恒定，能使基線很快穩(wěn)定?？招年帢O燈使用前，若在施加1/3工作電流的情況下預(yù)熱0.5-1.0h，并定期活化，可增加使用壽命。元素?zé)艉兄锌展軤畹年帢O，由金屬元素或者含有該金屬的合金制成，密封于充有低壓的稀有氣體玻璃管內(nèi)。