現(xiàn)狀

ICP-MS全球裝機(jī)量已在8000臺(tái)以上，僅中國目前每年的新增裝機(jī)數(shù)就超過500臺(tái)。近三年來，國際上ICP?MS 的主要生產(chǎn)商推出了若干型號(hào)的四極桿式ICP-MS，如Agilent在2012年推出的8800型號(hào)、2014年推出的 7900型號(hào)，PerkinElmer于2014年推出的Nexion350系列型號(hào)、ThermoFisher于2012年推出的iCap-Q系列型號(hào)， 2014年德國耶拿完成對布魯克ICP-MS生產(chǎn)線的收購，并于今年2月推出的PlasmaQuant系列型號(hào)，而我國鋼研納克推出了國產(chǎn)ICP-MS PlasmaMS

300 。

四極桿ICP-MS的基本結(jié)構(gòu)由進(jìn)樣系統(tǒng)、離子源、錐及離子透鏡、四極桿分析器、真空系統(tǒng)和檢測器等硬件部

分組成（部分型號(hào)還包括用以消除干擾的反應(yīng)池部分），此外還包括用于冷卻系統(tǒng)、氣體管路、儀器控制和數(shù)據(jù) 分析系統(tǒng)等支撐輔助部分。下面我們按照ICP-MS的每一個(gè)結(jié)構(gòu)部分，看近年來的技術(shù)進(jìn)展。

微波消解一國產(chǎn)ICP-MS測定電池中的、鎘、鉛元素

鋼研納克PlasmaMS 300型

ICP-MS

樣品測定的精密度在5.0%~8.9%，方法檢出限為0.06~0.10mg/Kg，方法定量限為0.20~0.30 mg/Kg。用加 標(biāo)回收的方法評價(jià)了該方法的準(zhǔn)確性，回收率為92.0%~ 100.0%之間。同時(shí)，3種重金屬元素在該儀器上 具有較寬的線性范圍2~1000 mg/Kg。

我們知道電池是一種高度污染環(huán)境的產(chǎn)品，是不可以讓小孩隨意碰觸，是不能當(dāng)普通垃圾隨意丟棄的東西。 因?yàn)殡姵刂谐?huì)含有一些有毒有害的化學(xué)物質(zhì)，其中重金屬超標(biāo)是比較常見的現(xiàn)象。在重金屬中，、鎘、鉛這

三種重金屬的污染是比較可怕的污染物。一旦危害發(fā)生，對人體特別是孩子的身體健康影響是很大的。目前，市 面上可見多種品牌的電池標(biāo)榜無、低毒，那是否真如產(chǎn)品廣告所說的了。本課題，就這個(gè)問題展開調(diào)查。

2.1儀器試劑

2.1.1儀器

鋼研納克PlasmaMS 300型 ICP-MS。

2.2試驗(yàn)方法

2.2.1電池樣品的制備

除去外包裝塑料薄膜或紙質(zhì)包裝，用刀具、鉗子等干凈的工具切開干電池，取出糊狀電解液，石墨棒和金屬 殼和其他包覆材料，將材料切碎混勻，放置在密封的塑料袋里保存。

2.2.2標(biāo)準(zhǔn)系列的配制

2.2.2.1標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制：將Hg、Cd、Pb標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0mg ?

mL-1）稀釋成如下表1梯度的單標(biāo)校正液（瞄/L）

標(biāo)準(zhǔn)溶液為2% HNO3。 表1標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度

2.2.2.2內(nèi)標(biāo)工作液的配制：將Rh標(biāo)準(zhǔn)溶液（1.0mg ? mL-1）稀釋成50 gg/L的內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液，標(biāo)準(zhǔn)溶液為2% HNO3。

2.2.3樣品的微波消解

稱取0.25 g的樣品到消解罐中，緩慢加入6 mL和3 mL鹽酸，，靜置2分鐘后，置于微波消解儀中按以

2.2.4樣品的ICP-MS測定

使用Thermo Fisher iCAP Qc ICP-MS測定、鎘、鉛的含量。

PLASMAMS 300 的進(jìn)樣系統(tǒng)包括了蠕動(dòng)泵(Peristaltic Pump)、(Nebulizer)。每個(gè)部件都關(guān)

系到能否都將樣品以恒定準(zhǔn)確的速率傳遞到離子源(Plasma)處。這些部件在不同設(shè)置、 不同條件下，都會(huì)影響到靈敏度、背景、穩(wěn)定性、以及由氣體引入的干擾物。

蠕動(dòng)泵(Peristaltic Pump):

泵管??? (Pump Windings) – 噪音的來源 樣品提升速率 – 影響氧化物水平以及的穩(wěn)定性

樣品沖洗 – 需要時(shí)候用正確的泵管(winding)和沖洗時(shí)間(rinse time)

使用磨損過度的泵管或者泵管夾的壓力不正確，都會(huì)導(dǎo)致噪音的產(chǎn)生，進(jìn)而影響檢測信號(hào) 的穩(wěn)定性。因此，應(yīng)該保證泵管的位置和壓力都在正常條件下，并且不使用的時(shí)候，需要

松開張緊輪(tensioners)或泵管夾(platens)，并且將泵管的一端卡子從卡槽卸下，讓泵管

放松。

樣品以什么速率被傳輸?shù)椒浅Ｖ匾?。不同由于制造參?shù)不同，其對應(yīng)的 性能流速也是不一樣的。如果泵速過高，會(huì)影響信號(hào)穩(wěn)定性，并且會(huì)導(dǎo)致氧化物(Oxides， 基于氣體產(chǎn)生的干擾)產(chǎn)率升高。