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常州百得干燥對傳統(tǒng)結(jié)晶干燥工藝進(jìn)行整合,在繼承傳統(tǒng)精髓基礎(chǔ)上,有所突破。從設(shè)備改革上入手,對其工藝進(jìn)行整合,形成新的結(jié)晶干燥整體工藝設(shè)備方案;從簡化工序上入手,把過濾、洗滌、干燥三工序合在一機上完成,減少了工藝轉(zhuǎn)序的次數(shù);從自動化、可清洗與滅菌上入手,對其進(jìn)行改進(jìn),使整體工藝更適宜于無菌的生產(chǎn)。
改進(jìn)后的結(jié)晶干燥整體工藝設(shè)備方案為:結(jié)晶罐結(jié)晶→“三合一”干燥機的過濾、多次洗滌過濾、干燥與出料→特別研發(fā)粉碎機的粉碎→新型振動篩的分篩→混合機的混合→自動分裝秤量機裝筒。其中,大部分工序之間均能用物料密閉傳輸系統(tǒng)進(jìn)行轉(zhuǎn)序與過渡。
常州百得研發(fā)的全密閉四合一結(jié)晶過濾洗滌干燥一體機,憑其可以在同一個容器內(nèi)完成過濾、洗滌、干燥、取樣、自動出料以及可清洗和滅菌的優(yōu)越性能,在過濾干燥生產(chǎn)中迅速推廣和應(yīng)用,逐步替代了傳統(tǒng)結(jié)晶干燥類生產(chǎn)設(shè)備中諸如離心機、抽濾罐、箱式真空干燥機與雙錐回轉(zhuǎn)真空干燥器等設(shè)備,成為API精烘包生產(chǎn)線的設(shè)備。
全密閉過濾洗滌干燥一體機 適用工況
● 難以過濾的漿料
● 有毒
● 易揮發(fā)
● 易污染等物料的處理
唑烷酮類平板式過濾洗滌干燥三合一 工藝流程
(1) 利奈唑胺粗品的去雜質(zhì)
在平板式過濾洗滌干燥三合一中,將利奈唑胺粗品與特定溶劑混合,過濾,收集濾液;利奈唑胺粗品與溶劑混合后,在85~105℃下攪拌直至粗品溶解,然后趁熱過濾,收集濾液。
(2) 純化后利奈唑胺溶劑的結(jié)晶
往步驟(1)得到的濾液中加入第二溶劑,加入利奈唑胺晶型I晶種,在85~105℃下進(jìn)行結(jié)晶工藝;然后在回流溫度(或在80~110℃或85~105℃下)下養(yǎng)晶5~30分鐘,然后緩慢降溫至0~10℃,繼續(xù)攪拌0.5~3小時,從而析出晶體。
(3) 制備高純度利奈唑胺晶體
在平板式過濾洗滌干燥三合一中,分離析出的晶體,得到利奈唑胺晶型I。從簡化工序上入手,把過濾、洗滌、干燥三工序合在一機上完成,減少了工藝轉(zhuǎn)序的次數(shù);從自動化、可清洗與滅菌上入手,對其進(jìn)行改進(jìn),使整體工藝更適宜于無菌的生產(chǎn)。