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一種氣氛保護(hù)樣品瓶,包括一瓶蓋及一瓶體,所述瓶體的瓶口為螺口設(shè)計(jì),所述瓶蓋包括一內(nèi)蓋,其與所述瓶體螺旋口相匹配,所述內(nèi)蓋頂面設(shè)有三通管,三通管的一端與所述瓶體相連,一端連通抽氣泵或惰性氣體瓶,一端插有一螺口旋塞,所述螺口旋塞可在三通管內(nèi)旋轉(zhuǎn),用作所述瓶體與瓶蓋上三通管的通氣口之間接通/關(guān)閉的控制閥門.本實(shí)用新型氣氛保護(hù)樣品瓶通過瓶蓋設(shè)計(jì),可以進(jìn)行多個(gè)藥液密封保存,真空保存。
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一種樣品瓶,是由瓶體及與所述瓶體相配合的瓶蓋組成,所述瓶體內(nèi)設(shè)有過濾裝置,所述瓶體,所述瓶蓋及所過濾裝置構(gòu)成腔體,所述瓶體的瓶底及所過濾裝置構(gòu)成第二腔體,所述腔體內(nèi)設(shè)有限取樣刷轉(zhuǎn)動(dòng)限位器.使用本實(shí)用新型的樣品瓶,樣品刷直接置于腔內(nèi),在限位裝置的作用下,樣品刷相對(duì)于細(xì)胞不轉(zhuǎn)動(dòng),而細(xì)胞保存液在離心力作用下在瓶體內(nèi)快速旋轉(zhuǎn),旋轉(zhuǎn)過程中相對(duì)于樣品刷上的樣本力,將樣品刷上的樣本力,與現(xiàn)有技術(shù)相比,使用本實(shí)用新型的樣品瓶,可以大大提高樣品瓶中樣品刷的混合效果。
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樣品瓶的瓶蓋指南有鉗口蓋、卡蓋、螺帽三種樣品瓶類型。每一種封口方法都各有優(yōu)點(diǎn)。鉗口蓋將隔板擠壓到玻璃樣品瓶的瓶緣和折邊的鋁蓋之間。封口很好,能有效防止樣品蒸發(fā)。當(dāng)自動(dòng)進(jìn)樣器用進(jìn)樣穿取樣時(shí),隔板的位置保持恒定。在鉗口蓋樣品瓶的封口過程中,需要使用壓蓋器來完成。對(duì)少量樣品,手動(dòng)壓蓋機(jī)為。對(duì)大量的試樣,可用自動(dòng)壓蓋器。
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樣品瓶本身材料類,33-膨脹硼硅玻璃作為具化學(xué)惰性的玻璃,常在分析實(shí)驗(yàn)室中使用,可獲得較高的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。它的膨脹系數(shù)約為33x10^(-7)℃,且以硅氧為主,還含有微量硼和鈉。瓦特世所有的透明玻璃樣品瓶都是 I型33-膨脹玻璃。類,51-膨脹玻璃它比33膨脹玻璃的堿性大,可用于各種實(shí)驗(yàn)室應(yīng)用。它的膨脹系數(shù)大約是51 x 10^(-7)℃,其主要成分是硅和氧,還含有微量硼。全部沃特世棕色玻璃制品均為51-膨脹玻璃。去化玻璃(DV)如果分析物有強(qiáng)極性且與玻璃的極性玻璃相結(jié)合,去樣品瓶也許是一個(gè)很好的選擇。用玻璃瓶進(jìn)行玻璃反應(yīng)性有機(jī)處理,制備出疏水玻璃表面。去化樣品瓶能夠期地干燥儲(chǔ)存。PP塑料PP (Polypropylene, PP)是一種非反應(yīng)性塑料,可以用在玻璃不太合適的地方。丙綸樣品瓶在使用火燒時(shí),仍能保持良好的密封性能,從而將潛在危險(xiǎn)物質(zhì)的暴露降到低。大使用溫度是135℃。
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4.樣品預(yù)處理在樣品基體比較復(fù)雜的情況下,樣品的純化過濾更為重要,樣品處理不好,容易堵塞樣品口和色譜柱。試樣要經(jīng)過過濾。5.其他堵塞現(xiàn)象●液相系統(tǒng)中常堵的位置有溶劑吸濾頭,它在管道內(nèi)會(huì)堵塞許多氣泡,根據(jù)吸濾頭材質(zhì)選擇合適的清洗方式,必要時(shí)更換新的?!駟蜗蜷y芯此處堵住,將導(dǎo)致泵內(nèi)壓力不穩(wěn),有氣泡,嚴(yán)重時(shí)泵出液體,清洗不能排除故障時(shí),更換配件?!褡詣?dòng)進(jìn)樣器針座,此處堵了會(huì)造成進(jìn)樣口漏液,反沖無法解決故障時(shí),更換針座密封,若進(jìn)樣隔墊堵塞進(jìn)樣針可用打火機(jī)加熱灼燒,試樣無法解決故障時(shí),更換針座密封。色譜柱壓力升高,反沖不能解決,應(yīng)更換新柱子。循環(huán)池體積較小,如堵塞后無法沖出,可更換新配件。樣品瓶和蓋墊選擇不當(dāng),可能對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成影響,更嚴(yán)重的會(huì)對(duì)儀器造成損壞,如下圖中由于進(jìn)樣瓶蓋選擇不當(dāng),導(dǎo)致進(jìn)樣針扎彎。
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樣品分析時(shí),是否遇到過不均勻性差、數(shù)據(jù)分析有雜峰?碰到這樣的情況,很多小伙伴首先就會(huì)分析實(shí)驗(yàn)的過程、實(shí)驗(yàn)方法是否正確,但其實(shí)步應(yīng)該先看看進(jìn)樣瓶瓶蓋是否擰正。由于錯(cuò)誤的擰蓋或壓蓋(針對(duì)鉗口瓶)也會(huì)對(duì)色譜分析產(chǎn)生干擾。見到這兒,相信大家都是一臉的問號(hào)。別不信,因?yàn)樵囼?yàn)測(cè)試結(jié)果顯示,進(jìn)樣瓶蓋擰得太緊,增加了產(chǎn)生雜峰的風(fēng)險(xiǎn)(下面是測(cè)試譜圖)。接下來就讓我們一起來看一下擰蓋/壓蓋不正確所存在的危險(xiǎn),以及如何判斷蓋是否正確上緊/壓緊的狀態(tài)!(僅以2 mL樣品瓶、 PP蓋子和 PTFE/硅膠墊片為例,對(duì)鉗口瓶蓋墊也同樣適用。)
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一些柱效值的測(cè)量與計(jì)算方法由于色譜峰是假設(shè)在運(yùn)動(dòng)相中、固定相中樣品濃度為正態(tài)分布而獲得的樣品譜帶分布,所以常將色譜峰型看作正態(tài)曲線來計(jì)算理論塔板數(shù)。所以柱效(以理論塔板數(shù)量 n為單位)的公式習(xí)慣上定義為:在式中 tR為色譜峰的保留時(shí)間;σ2表示測(cè)定色譜峰與時(shí)間的偏差; a是與峰高(從測(cè)峰寬的基線量起)有關(guān)的常數(shù),而ω b是用時(shí)間表示由色譜峰頂點(diǎn)與色譜峰的基線相交點(diǎn)的切線相交的距離。
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假設(shè)某一色譜峰為正態(tài)峰型,則每一種方法均能得到相同的結(jié)果。即便是獲得較為理想的峰型及溶質(zhì),由于柱內(nèi)有溝槽或空隙,也會(huì)產(chǎn)生非正態(tài)峰型。因此不同的計(jì)算方法所得到的 n值相差較大。對(duì)于正常模式的偏離,通常用“前延”或“后延”表示。對(duì)這些峰型,測(cè)峰高度越高,計(jì)算出的理論塔板數(shù)值越大(精度越低)。很多情況下,色譜分析人員需要能夠反映整個(gè)峰型(包括拖尾)的柱效值,同時(shí)為了保證定量的重復(fù)性,還需要有很好的色譜峰對(duì)稱。此時(shí)色譜峰不對(duì)稱的計(jì)算方法是合適的。僅為了監(jiān)測(cè)色譜柱從次使用到壽命結(jié)束過程中的柱效,那么上述任何一種都可以,應(yīng)選擇簡(jiǎn)單的方法。