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廣州碩譜生物科技有限公司氰丙基SPE柱規(guī)格
為什么反相填料C18使用時建議溶液的PH范圍是2-8?
C18填料是十八烷1基硅1烷鍵合硅膠,pH值超出酸性范圍時,鍵合相十八烷1基易發(fā)生水解而流失;當流動相pH超出堿性范圍時,會加速硅膠的溶解。這兩種反應均是不可逆的反應,會影響填料的性能。
當我們極端pH條件下需要使用反相填料時,建議使用聚合物基質的反相填料,如HLB,PSD等,聚合物基質的填料pH耐受范圍是1-14,適用范圍非常廣哦。
SPE小柱的使用過程
下面我們設定填料為保留目標化合物,分析過程如下:
1、預洗活化——除去柱子內(nèi)的雜質,飽和平衡柱。依次用強溶劑、弱溶劑(緩沖溶液)進行活化。
2、上樣——將樣品(包括分離物和干擾物)用一定的溶劑溶解,轉移入柱并使組分通過吸附劑,吸附劑選擇性的保留分離物和一些干擾物。
3、淋洗——用適當?shù)娜軇┝芟次絼瓜惹氨A舻母蓴_物選擇性的淋洗掉,分離物富集保留在吸附劑上。
4、洗脫——用小體積的溶劑將被測物質從吸附劑上洗脫下來并收集。
樣品前處理在儀器分析過程中是一個既耗時又極易引進誤差的步驟,樣品處理的好壞直接影響色譜分析的結果,固相萃取小柱又是一種用途廣泛而且越來越受歡迎的樣品前處理技術,因此,為了提高分析測定效率,使用好固相萃取小柱是非常有必要
正相機制:
在許多固相萃取材料的極性表面和樣品中目標化合物的極性官能團之間會產(chǎn)生極性力。通常使用極性力的吸附劑在色譜中被稱為正相色譜吸附劑。極性力強度大于非極性力,但小于離子力強度;常用的極性基團有羥基、胺基、巰基等。
由于非極性溶劑不能與極性固定相材料形成具有氫鍵的官能團,因此非極性基質環(huán)境對吸附劑和目標化合物之間的極性作用力是有利的。廣州碩譜生物科技有限公司氰丙基SPE柱規(guī)格實際的應用可以說,SPE柱的原理和應用相當廣泛,今天小編就以乳制品中三聚1氰胺的測定為例,做了一個小小的實驗,參考GB/T22388-2008原乳及乳制品中三聚1氰胺的測定方法二[1]。結果表明,在極性作用下,樣品的固相萃取過程中,基質主要是非極性的,如正己烷、二氯甲1烷、菜油等,而目標化合物多含有極性較大的官能團。
對SPE柱進行合理的處理
在 SPE柱中,吸附劑可能存在少量干擾物,有效活化可避免干擾物進入洗脫液中,活化溶液應選擇整個洗脫過程中洗脫強度zui高的溶劑體系;在反相模式下,從樣品溶液到洗脫液的過程主要涉及到0%-100%甲1醇水溶液,因此應選擇純甲1醇活化溶液,而在目標化合物需要用甲1醇-甲ji叔丁基醚混合液洗脫時,則應選擇純甲ji叔丁基醚溶液;在正相模式下,從樣品溶液到洗脫液的過程主要涉及到0%-100%正己烷-甲ji叔丁基醚溶液的過程,因此活化溶液應選擇純甲ji叔丁基醚溶液。廣州碩譜生物科技有限公司氰丙基SPE柱規(guī)格反相態(tài)是SPE小柱中相對于流動相極性較低的分離態(tài)。
色譜柱技術的差距在哪里?
答:色譜柱技術包括填料技術和裝柱技術,填料技術自不待言,填料的好壞對色譜柱分離性能和選擇性有決定性影響。裝柱技術也沒有想象中的這么簡單,不同固定相、不同粒徑、不同柱管內(nèi)徑和長度,裝柱工藝都有所不同,要裝出緊密、穩(wěn)定、均一的柱床,更多是一門藝術,需要經(jīng)驗積累。具體地說,每一種類型的柱子不只是ODS柱,其他如正柱,氨基柱,離子交換柱等zui好解釋清楚。
國內(nèi)和國外想比,我認為色譜柱的差距在于:國內(nèi)公司以前都不會自己開發(fā)填料,一般買國外現(xiàn)成填料裝柱,買到的填料質量控制權不在自己手里。另外因為裝柱歷史短,經(jīng)驗積累少,裝柱工藝也沒有完全達到國外水平。但來到新公司后,發(fā)現(xiàn)大家都沒有使用,幾個實驗室連保護柱都沒找到一個,也就是說大家從來都沒有用過。另外,對色譜柱性能很關鍵的基礎材料-----裸硅膠,國產(chǎn)的還不過關,在純度、粒徑和孔徑的均一性方面和國外產(chǎn)品相比,差距很大。