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未來(lái)
近幾年國(guó)際主流的ICP-MS生產(chǎn)廠商在技術(shù)上又有了長(zhǎng)足的進(jìn)步,尤其是串聯(lián)四極桿技術(shù)為無(wú)機(jī)元素、同位素
分析提供了一個(gè)嶄新的角度和思路。近年來(lái)國(guó)家支持國(guó)產(chǎn)科學(xué)儀器的自主創(chuàng)新研究,在市場(chǎng)需求和政策激勵(lì)下,國(guó)產(chǎn)分析儀器產(chǎn)商鋼研納克生產(chǎn)的PlasmMS 300型ICP-MS也有優(yōu)異的表現(xiàn)。雖然當(dāng)前國(guó)內(nèi)的ICP-MS與國(guó)外的型號(hào)從技術(shù)上來(lái)說(shuō)有一定的差距,短時(shí) 間內(nèi)不一定能夠跨越,但是只要中國(guó)儀器廠商沿著正確的方向堅(jiān)定的走下去,一定會(huì)國(guó)外產(chǎn)品壟斷中國(guó)市場(chǎng)
的局面,為我國(guó)分析檢測(cè)市場(chǎng)創(chuàng)建出更加繁榮的篇章。ICP-MS技術(shù)的分析能力不僅可以取代傳統(tǒng)的無(wú)機(jī)分析技術(shù) 如電感耦合等離子體光譜技術(shù)、石墨爐原子吸收進(jìn)行定性、半定量、定量分析及同位素比值的準(zhǔn)確測(cè)量等。還可
以與其他技術(shù)如HPLC、HPCE、GC聯(lián)用進(jìn)行元素的形態(tài)、分布特性等的分析。隨著這項(xiàng)技術(shù)的迅速發(fā)展,現(xiàn)已 被廣泛地應(yīng)用于環(huán)境、半導(dǎo)體、醫(yī)學(xué)、生物、冶金、石油、核材料分析等領(lǐng)域。我國(guó)加入WTO后,新一輪的市場(chǎng) 競(jìng)爭(zhēng)將對(duì)國(guó)有產(chǎn)品提出更新的挑戰(zhàn)。無(wú)論是產(chǎn)品的質(zhì)量、生產(chǎn)、加工、包裝到商標(biāo)等,都必須與國(guó)際法規(guī)接軌,
否則我們的產(chǎn)品將面臨被淘汰的危險(xiǎn)。為了適應(yīng)新一輪的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)的需求,讓我們的產(chǎn)品走向國(guó)際市場(chǎng),產(chǎn)品的 質(zhì)量控制在理論上必須提供和世界檢測(cè)水平相符的可靠數(shù)據(jù)。不管是農(nóng)業(yè)、環(huán)保、食品、還是工業(yè)產(chǎn)品等,
用ICP-MS進(jìn)行這些產(chǎn)品中多元素的分析測(cè)定,可稱(chēng)之為是目前國(guó)際上在這一領(lǐng)域檢測(cè)水平的分析技術(shù),可為 產(chǎn)品提供可靠的,國(guó)際技術(shù)領(lǐng)域認(rèn)可的實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。因此,ICP-MS在未來(lái)的經(jīng)濟(jì)發(fā)展和科學(xué)研究中將發(fā)揮更為積極 而重要的作用。
ICP-MS的前處理方法包括
1、稀釋和溶解:適合直接溶解的液體或固體樣品
2、普通酸溶消溶:可以溶解于無(wú)機(jī)酸獲有機(jī)酸的固體樣品,部分金屬和非金屬固體樣品
3、微波消解:難溶的土壤、合金、礦石等樣品
4、密閉悶罐消解1:密閉環(huán)境,高壓消解,普通酸溶無(wú)法完全消解樣品可以嘗試該方法
5、熔融:采用熔劑高溫狀態(tài)下熔融,一般地質(zhì)礦樣使用該方法居多
6、基體分離:色譜、離心、電熱蒸發(fā)等
ICP-MS理想的樣品制備應(yīng)該達(dá)到以下幾條標(biāo)準(zhǔn)
? 將固體和液體樣品轉(zhuǎn)換為澄清溶液
? 完全消解了所有的有機(jī)物質(zhì)
? 保留所有目標(biāo)檢測(cè)元素,并且元素濃度在儀器的檢測(cè)范圍內(nèi)
? 未引入新的干擾離子
? 將樣品的粘度和固體物含量調(diào)節(jié)到適合分析的范圍
? 確保所有的樣品容器都進(jìn)行過(guò)酸液浸泡的前處理,以保證的檢出限
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ICP-MS分析流程的建立
對(duì)于一種新基體的樣品來(lái)說(shuō),常規(guī)的分析路徑如下:
1. 酸化或溶解樣品
樣品一般需要先進(jìn)行酸化溶解使目標(biāo)元素溶解在液體中.
2. 選擇目標(biāo)分析物和目標(biāo)同位素
根據(jù)濃度范圍來(lái)選擇分析物和同位素。
3. 先進(jìn)行掃描以便識(shí)別出存在的干擾
可以先進(jìn)行半定量掃描,可以通過(guò)半定量掃描判斷大致存在哪些元素以及各個(gè)元素 的大致濃度范圍。
4. 選擇數(shù)據(jù)的采集模式以及校正曲線的類(lèi)型
一般如果使用連續(xù)流的數(shù)據(jù)采集模式,會(huì)使用外標(biāo)定量法。也有其他的數(shù)據(jù)評(píng)估方
法可以使用。
5. 選擇合適的內(nèi)標(biāo)元素
內(nèi)標(biāo)元素的使用可以校正由于時(shí)間或基體抑制效應(yīng)引起的信號(hào)漂移。
6. 能進(jìn)行基體匹配
將標(biāo)樣的基體匹配到和您的樣品基體完全一致,可以將兩者之間的差異減小到小, 并且有助于得到更為準(zhǔn)確的結(jié)果數(shù)據(jù)。
7. 進(jìn)行質(zhì)量控制校正(QC check)
在分析過(guò)程中插入另一來(lái)源的標(biāo)樣(2nd Source Standard)或者有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) (Certified Reference Material),確保數(shù)據(jù)的完整性。