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應用過程中的液相色譜四個關鍵因素1、液相色譜儀本身：通常儀器本身是沒有問題的，尤其是新買回來的儀器。就儀器本身而言，重要的是儀器的檢驗，新買回來的儀器一般都是由賣方先對儀器做系統(tǒng)的確認工作(包括 IQ、 PQ、 OQ)，確認順利通過后，再請國家或省級儀器檢定局的來校驗，檢定合格后再用，檢定合格后再用，除此之外，還可以放心使用，此外，還可為儀器的正常使用提供保障。2、色譜條件：通常的色譜條件包括流動相、色譜柱、檢測波長、流速和進樣量。移動相是指在制備流動相所用水和試劑試液時，水的電阻率一般不超過18.2兆歐，而水的電阻率不超過18.2兆歐，其原因是為了防止水和試劑試液中雜質對色譜結果的干擾，測試液采用色譜級別。

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③先用溶劑將檢測池沖洗，具體用哪種具體的試樣而定；若沖了還不行，把檢測池卸下來，看燈能量，若能量還可以(有個幾千)，可能得清洗光路。首先還是請工程師來清洗，因為要清理的零件在探測器下面有一個黑色的碎片，中間有一條縫，而且那一塊的螺絲都是八角的，卸起來很麻煩。④拿出5個樣品盤，可以看到里面有一個黑色凸起(看不清是用電筒)，平時進樣針就是從那個地方吸的。伸手就能卸下來，里面有一個小白圈(用多了自然就黑了)，換一個新的就好了，一般只有10個才能買儀器。

泄漏原因分為兩種：(1)不正確的接觸硬件。如流路管或柱子等更換部件，換接頭接口不匹配，造成漏液。要注意的是，不同的公司有許多柱接頭。PEEK接頭當然是一種較好的解決方案，不僅通用性好，而且用手擰也能保證不漏液。值得一提的是現(xiàn)在有很多廠家都出了手擰線，只能用手擰一下，用扳手力量過大造成損壞，所以要把握好力度，避免擰得太緊或太松。變形導致漏液，未對好螺紋，用力過大而引起漏液。

不恰當的使用若為輸送泵漏液，常見的原因是活塞位置緩沖鹽析所致。造成液相泄漏、轉子磨損、析出的原因有兩個，一是在使用緩沖鹽溶液時突然加入純而析出，這種錯誤很容易避免，在使用儀器時要注意目前系統(tǒng)的流動相是什么，如果是緩沖鹽，不能直接換純有機相，會導致鹽析出，造成系統(tǒng)色譜柱堵塞。首先需要10%的有機相水。交換純有機相的過程。另外一種是在使用緩沖鹽溶液(無論含量多少)作為流動相時，實驗結束后不需要換水沖洗，從而使流動相干燥，形成晶體。為避免這種現(xiàn)象發(fā)生，在使用緩沖鹽進行流動相后，必須先用90%的水、1 ml/min的流速沖洗系統(tǒng)至少30分鐘，將緩沖鹽置換出來，再用純有機相沖洗30分鐘，將系統(tǒng)保存在純有機相中，起到保護系統(tǒng)和柱子的作用。

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充填氣相色譜柱通常簡稱填充柱，在實際分析工作中應用十分廣泛。根據資料統(tǒng)計，每天的色譜分析工作中80%的工作都是用填充柱進行的。充填柱雖然在分離效率和分析速度上優(yōu)于毛細管柱，但其制備方法相對簡單，定量準確，尤其在一些分析領域(如氣體分析、微量水分析)有的用途。就開發(fā)而言，雖然毛細管柱有逐漸取代填充柱的趨勢(例如，一些日常分析使用 PLOT柱來替代過去常用的氣固色譜填充柱)，但至少在當前一段時間內，填充柱仍然是一種非常有用的分析分離方法。

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充填柱主要分為氣固色譜柱和氣液色譜填充柱。固定相是色譜柱的關鍵部分。這一節(jié)我們先介紹柱管的選擇及處理方法，然后分別著重于氣固色譜柱和氣液色譜柱中固定相的內容。

充填柱管選型及處理

常用不銹鋼管、銅管、鋁管、銅管、銅管、銅鍍鎳管、玻璃管和聚四氟乙烯管等[1-5]。以前人們很少使用銅管和鋁管，因為催化活性很強，容易變形。一般在2~4毫米的填充柱內徑進行分析時，填充柱的內徑可以大一些，一般是5~10 mm?？梢赃x擇1~5 m的長度。圓柱可以是螺旋狀或 U形的形狀。采用后一種方法容易得到較高的柱效。若采用螺旋式結構，則應注意柱圈徑的大小對柱度有一定的影響[3-6]，一般柱圈徑應該是柱圈直徑的15倍。

柱材的選擇應根據待分析的樣品性質和試驗條件確定。若要分析的樣品易分解或有腐蝕性，應考慮使用玻璃管或聚四氟乙烯管。玻璃管柱的優(yōu)點是化學惰性好，制備的柱子柱效高，便于觀察柱子的填充，而玻璃管易碎是其缺點。PTFE管的優(yōu)點是耐腐蝕，缺點是不耐高溫高壓。目前填充柱中通常采用 zui不銹鋼管。其優(yōu)點是不破碎，傳熱性好，柱壽命長，可滿足一般樣品分析要求。其缺點是內壁較粗糙，活性較大，很難清洗干凈。

在使用前應對填充柱進行清洗處理，并進行試漏檢測。清潔方法與管柱材料有關。對不銹鋼管，一般采用10%熱浸泡，抽去管內壁的油污，再用自來水洗凈。若使用1:20的稀鹽酸溶液重復處理，則可明顯降低對柱內壁的吸附。玻璃柱子的清潔可參考上述方法，不同的是一般用洗液浸泡。類似地，為了降低玻璃的內壁活性，可用5%二二氯硅i烷的溶液浸漬處理，然后用和分別洗凈。氣柱檢漏方法比較簡單：可將柱子泡在水中，堵死柱的一端，在另一端通氣，若無氣泡冒出，則說明柱子無泄漏現(xiàn)象。