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四大標(biāo)準(zhǔn)氣體分析方法
分析標(biāo)準(zhǔn)氣體的方法很多,但常用的主要有:氣相色譜法、化學(xué)發(fā)光法、非色散紅外法以及用于微量水和微量氧分析的其他方法。
一、氣相色譜法:
氣相色譜法適用于氫氣、氧氣、氮?dú)狻r、氦氣、一氧i化碳、二氧化碳等無(wú)機(jī)氣體,甲i烷、乙i烷、丙i烯及C3以上的絕大部分有機(jī)氣體的分析。通過(guò)直接法、濃縮法、反應(yīng)法等樣品處理技術(shù)的應(yīng)用,分析的含量范圍為10-9~99。999%。所以,氣相色譜法也是分析標(biāo)準(zhǔn)氣體中應(yīng)用多、普遍的方法。
氣相色譜儀主要由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、柱恒溫箱、色譜柱、檢測(cè)器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等組成。 用氣相色譜法分析標(biāo)準(zhǔn)氣體,要想獲得準(zhǔn)確可靠的分析結(jié)果,首先必須建立分析方法,選擇合適的操作條件和操作技術(shù)。建立分析方法可從以下幾方面考慮。
二、化學(xué)發(fā)光法
化學(xué)發(fā)光法是利用某些化學(xué)反應(yīng)所產(chǎn)生的發(fā)光現(xiàn)象對(duì)組分進(jìn)行分析的方法,具有靈敏度高,選擇性好,使用簡(jiǎn)單方法、快速等特點(diǎn)。因此,適用硫化物、氮氧化物、氨等標(biāo)準(zhǔn)氣體的分析。
三、非色散紅外分析法
非色散紅外氣體分析器是利用不同的氣室和檢測(cè)器測(cè)量混合氣體中的一氧i化碳、二氧化碳、二氧i化硫、氨、甲i烷、乙i烷、丙i烷、丁烷、乙i炔等組分的含量。
非色散紅外氣體分析器主要由紅外光源、試樣室、濾波器、斬波器、檢測(cè)器、放大器及數(shù)據(jù)顯示裝置組成。
檢測(cè)器是儀器的交鍵部件,紅外檢測(cè)器分成熱檢測(cè)器和光子檢測(cè)器兩種類型。熱檢測(cè)器是一種能量轉(zhuǎn)換器,可以把熱能轉(zhuǎn)換成電信號(hào),電信號(hào)經(jīng)放大后,輸入數(shù)據(jù)裝置。光子檢測(cè)器接受紅外輻射,將半導(dǎo)體中的電子從非導(dǎo)電能級(jí)激發(fā)到導(dǎo)電能級(jí),在這一過(guò)程中半導(dǎo)體的電阻有所降低。所以半導(dǎo)體檢測(cè)器比熱檢測(cè)器響應(yīng)快。
四、其它分析方法:
微量氧分析儀
在高純氣體的分析中,幾乎所有的高純氣體中都要求準(zhǔn)確測(cè)定其中微量氧的含量。由于大氣中含有大量的(21%)氧,準(zhǔn)確測(cè)定高純氣體中微量氧乃至痕量氧,是氣體分析中的難點(diǎn)之一。
標(biāo)準(zhǔn)氣體
所謂標(biāo)準(zhǔn)氣體就是用來(lái)校正測(cè)量?jī)x器、評(píng)價(jià)測(cè)定方法、給出未知樣品氣標(biāo)準(zhǔn)值的氣體。它分為調(diào)整零位用標(biāo)準(zhǔn)氣體(零位氣體)、監(jiān)測(cè)環(huán)境用標(biāo)準(zhǔn)氣、工業(yè)分析用標(biāo)準(zhǔn)氣體、醫(yī)i療儀器用標(biāo)準(zhǔn)氣體、可燃性氣體泄漏 用標(biāo)準(zhǔn)氣體、燃燒器尾氣用標(biāo)準(zhǔn)氣體六大類?!∮捎谑褂昧藰?biāo)準(zhǔn)氣,所以即使在不同場(chǎng)所測(cè) 定,也具有相同測(cè)定值?!?/span>
標(biāo)準(zhǔn)氣體應(yīng)用范圍很廣,在化工、石油 冶金、機(jī)械、航天、電子、軍i工玻璃、陶瓷、 醫(yī)i藥醫(yī)i療、汽車、光纖、激光、潛水、環(huán)保、切割、焊接、食品加工等工業(yè)部門均使用大量的常用氣體和特種氣體。其中在石油化工 領(lǐng)域?qū)?biāo)準(zhǔn)氣體的需求量相對(duì)較大。石油化工是我國(guó)四大支柱產(chǎn)業(yè)之一。我國(guó)乙烯工業(yè)發(fā)展迅速,已建和在建乙烯工程 均已到位。在大型石油化工裝置開(kāi)車、停車 和正常運(yùn)行中需要幾十種純氣和上百種多組分標(biāo)準(zhǔn)混合氣,用來(lái)校準(zhǔn)定標(biāo)在線分析儀表及分析原料和產(chǎn)品的檢涮儀器。這對(duì)于穩(wěn)定 運(yùn)行和提高產(chǎn)量是非常重要的。乙烯是石油化工業(yè)重要的基礎(chǔ)原料,其產(chǎn)量和技術(shù)水平是衡量一個(gè)國(guó)家石化工業(yè)乃至整個(gè)工業(yè)水平的重要標(biāo)志之一。
自然擴(kuò)散法將充入標(biāo)準(zhǔn)氣體的鋼瓶倒立在合適的位置,靜止不動(dòng),靠氣體本身的自然擴(kuò)散來(lái)達(dá)到混合均勻,但此法所需時(shí)間較長(zhǎng)。其他混勻方法采用靜態(tài)混合容器或使用特殊構(gòu)造的容器閥門,可以在很短時(shí)間內(nèi)使標(biāo)準(zhǔn)氣體混合均勻。
不管采用哪種方法進(jìn)行混勻處理,必須用另一種的分析方法進(jìn)行檢驗(yàn)。在標(biāo)準(zhǔn)氣體研究階段,要考察所研究的標(biāo)準(zhǔn)氣體的均勻性,一般采用氣相色譜法在相同的操作條件下,進(jìn)行測(cè)定,以考察標(biāo)準(zhǔn)氣體的均勻性,通常用平均值的一致性檢驗(yàn)方法來(lái)判斷。