廣州碩譜生物科技有限公司NH2固相萃取柱批發(fā)

正相模式是指SPE小柱固定相極性大于流動相極性的分離模式。

常見的極性固定相有：硅膠，氧化鋁，弗羅里硅土及含有qing基（CN）、氨基（NH2）、二醇基（2OH）的鍵合硅膠。

正相模式下，溶劑體系的極性應按照樣品溶劑、淋洗溶劑、洗脫溶劑的順序逐漸升高，它們的洗脫強度也逐漸增大。提取步驟精密稱取1g樣品于50mL離心管中，加入10mL乙1腈，渦旋2min，超聲10min，3000r/min離心5min，收集上清液于離心管中，再重復使用10mL乙1腈溶液提取1次，合并2次上清液，待凈化。必須保證選擇的樣品溶劑不能將目標物洗脫，選擇的淋洗液應在不洗脫目標物的前提下zui大限度地洗脫干擾物，所以洗脫液應能恰好完全洗脫目標物。

為何 SPE小柱操作強調(diào)流速？

SPE小柱填料充填壓實后，形成柱床，當溶劑流過小柱時，速度過快會產(chǎn)生兩個問題：一是對粘結(jié)相填料而言，由于流速過快，使其不能充分浸潤舒展，從而使其保持活性降低；二是流速過快會使小柱形成溝槽，使其未充分浸潤，從而降低吸附填料與樣品的接觸面積，影響目標物質(zhì)的傳質(zhì)過程，從而降低回收率。當柱流速度為0.5-3.0 mL/min時，通常不會產(chǎn)生溝槽效應，且溝槽的形成與柱床高度有關；當柱流速度為0-3.0 mL/min時，由于橫截面積較大，柱床較低，溝槽效應較小，因而適用于高流速條件下的大體積水樣的富集；當離子交換和特定吸附作用時，填料和分析靶物的作用時間較長，控制流速可保證良好的保留效果。廣州碩譜生物科技有限公司NH2固相萃取柱批發(fā)若取下立柱放置一段時間，需要采取什么保護措施。

SPE是一種吸附劑萃取，樣品通過填充吸附劑的一次性萃取柱，分析物和雜質(zhì)被保留在柱上，然后分別用選擇性溶劑去除雜質(zhì)，洗脫出分析物，從而達到分離的目的。

PE的凈化模式主要取決于填充劑的類型和溶劑的性質(zhì)

中性氧化鋁，酸性氧化鋁、堿性氧化鋁，怎么區(qū)分？

Al2O3 的主要作用力是通過金屬鋁中心與化合物的羥基形成氫鍵來吸附，或者通過離子交換作用。中性氧化鋁（Al-N）：pH為6.5，中性氧化鋁主要通過鋁原子中心與帶有高負電荷的雜原子作用，如：N、O、P、S及富電子的芳香族化合物。

先理解酸化后和堿化后的氧化鋁，氧化鋁的性能變化：

Al2O3 6HCl = 2AlCl3 3H2O；

Al2O3 2NaOH= 2NaAlO2(偏鋁酸鈉) H2O

酸化的氧化鋁和堿化的氧化鋁，使得氧化鋁表面的電荷性發(fā)生改變，如酸性氧化鋁帶正電荷的中心容易吸附陰離子，并且產(chǎn)生偶極作用，吸附極性化合物；而堿性則吸附極性和含陽離子官能的化合物。

反相萃取吸附機理。

反相作用機理：

對于通過非極性作用力吸附在非極性SPE柱上的目標化合物，可以用具有非極性性質(zhì)的溶劑洗脫，如氯1仿、環(huán)1己烷、乙1酸乙酯等。只要溶劑的洗脫強度足以破壞目標化合物與吸附劑非極性官能團之間的范德華力，就可以順利地將目標化合物從SPE柱上洗脫下來。在所有鍵合硅膠SPE吸附劑中，C18柱的非極性吸附能力zui強。即便是極性較強的甲1醇，對于許多化合物來說也具有足夠的非極性作用力將其洗脫。有時單一溶劑不能把疏水性強的目標化合物完全洗脫下來，則可考慮使用二氯1甲1烷：乙1酸乙酯（1：1，體積比）。

色譜柱維護-反相柱

樣品

zui好將樣品溶解在流動相或極性相近的溶劑中。如果使用梯度洗脫，則需要將樣品溶解在初始流動相或極性相近的溶劑中。SPE小柱填料充填壓實后，形成柱床，當溶劑流過小柱時，速度過快會產(chǎn)生兩個問題：一是對粘結(jié)相填料而言，由于流速過快，使其不能充分浸潤舒展，從而使其保持活性降低。樣品溶液不應含有任何顆粒物，zui好使用0.5μm或更小粒徑的濾膜過濾。樣品溶液如果使用強溶劑（例如，流動相為水，樣品溶劑為甲1醇），為達到較好峰形，需要降低進樣量（以250x4.6mm規(guī)格為例，小于10μL）。