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直讀光譜分析儀具有分析速度快,準(zhǔn)確度較高的特點(diǎn),但對(duì)于碳、硅含量較高的鑄鐵特別是球鐵的爐前分析,存在試樣白口化及分析樣品與標(biāo)準(zhǔn)樣品的組織狀態(tài)和組分之間存在的不完全一致問題。本工作將用鋼研納克SparkCCD7000直讀光譜分析儀應(yīng)用于鑄造爐前分析,針對(duì)上述兩個(gè)問題進(jìn)行了試驗(yàn),提出了解決這兩個(gè)問題的方法。
取溫度為1400~1450度鐵液,樣品在試樣模中澆鑄,試樣凝固后取出,將底面置于水中冷卻,用砂輪磨制平整。
爐前分析采用固定曲線控制試樣法,即用標(biāo)準(zhǔn)化樣品對(duì)儀器做標(biāo)準(zhǔn)化后,再用控樣做校準(zhǔn)后,對(duì)試樣激發(fā)三點(diǎn)取平均值。
直讀光譜儀分析用的鑄鐵試樣要求分析的表面層的碳都以碳化物形式存在,不能有游離石墨,即鑄鐵的分析面必須是完全的白口組織,當(dāng)鑄鐵的表面有游離石墨存在時(shí),就會(huì)影響激發(fā)效果,甚至使碳硫的分析成為不可能。
本法采用減薄試塊厚度鋼模有利于得到白口化鑄鐵試樣,控制消除球鐵中稀土元素鎂對(duì)硅的干擾,用直讀光譜儀分析滿足了爐前鐵液快速、準(zhǔn)確分析的需要,為提高鑄件質(zhì)量奠定了良好基礎(chǔ)。
直讀光譜儀保養(yǎng)要素
廢棄桶
氣為惰性氣體,對(duì)人體無直接危害。但是火花臺(tái)在激發(fā)樣品后產(chǎn)生的部分灰塵會(huì)由氣吹走,尾氣管變黑,時(shí)間長了需要清理以保證氣路的暢通與清潔。激發(fā)后產(chǎn)生的廢氣,其主要成分是氣含有激發(fā)后的金屬粉塵,人長期直接吸入后,會(huì)造成眼部損壞等情況,對(duì)人的身體帶來極大的危害。直讀光譜儀的尾氣管可采用透明塑料管,在安裝時(shí)將它插入水中即可;如果管壁變黑,并且不透明,則需要更換尾氣管。
任何精密儀器想要測定出準(zhǔn)確的數(shù)據(jù),必須在一定的工作條件下運(yùn)行,環(huán)境對(duì)分析儀器的性能、可靠性、測量結(jié)果和使用壽命都有很大的影響。外部環(huán)境變化嚴(yán)重時(shí)還會(huì)對(duì)儀器造成損壞,縮短儀器的使用壽命。
一般情況下儀器越精密,對(duì)外部的工作條件要求就越高,火花直讀光譜儀作為精密儀器也不例外,應(yīng)置于干燥、通風(fēng)、無振動(dòng)且無酸堿性氣體侵蝕的室內(nèi),同時(shí)室內(nèi)應(yīng)備有雙層窗簾,以避免受強(qiáng)光直接照射。
火花直讀光譜儀是由光學(xué)、電子、精密機(jī)械和計(jì)算機(jī)等技術(shù)精密結(jié)合而成的光譜儀器,是定量分析測定元素含量的重要儀器,只有規(guī)范使用、并加強(qiáng)儀器維護(hù)、定期檢查儀器的性能指標(biāo),才能獲得準(zhǔn)確可靠的分析結(jié)果。
多品種、小批量特點(diǎn),如何控制質(zhì)量?鋼研納克:部件模塊化、標(biāo)準(zhǔn)化
從新產(chǎn)品的研發(fā)開始,設(shè)計(jì)方案就要經(jīng)過公司的可靠性的論證和評(píng)審。如,設(shè)計(jì)上是怎樣去避免局部過熱、振動(dòng)等??煽啃允莾赡昵俺闪?,鋼研納克近推出的CCD6000、全譜ICP-OES、鎘大米檢測儀器都是從設(shè)計(jì)開始就經(jīng)過該的評(píng)審。而對(duì)于750和1000型火花直讀光譜則是重新經(jīng)過評(píng)估、并改進(jìn)。
中試階段則需要對(duì)外通過電子部5所的可靠性試驗(yàn)。鋼研納克與電子部5所達(dá)成了戰(zhàn)略合作協(xié)議參照國軍標(biāo)的方法驗(yàn)證儀器的可靠性和故障情況。如,模擬極端環(huán)境條件進(jìn)行電磁干擾、高低溫循環(huán)、濕度、振動(dòng)等試驗(yàn),進(jìn)而指導(dǎo)改進(jìn)提高產(chǎn)品的可靠性。“由于實(shí)行了可靠性試驗(yàn),電路板等器件經(jīng)過了改進(jìn),儀器的故障率有所下降,”鋼研納克北京儀器分公司總經(jīng)理袁良經(jīng)說到,“經(jīng)過了發(fā)現(xiàn)問題、解決問題的中試階段,之后才有可能投入生產(chǎn)。”
由于光電直讀光譜儀器多品種、小批量的特點(diǎn),不適合流水線、大批量生產(chǎn),鋼研納克采取的措施是部件盡可能模塊化、標(biāo)準(zhǔn)化,一些模塊可以在750型、1000型上通用。其次,在內(nèi)部過程工藝上嚴(yán)格要求,下道工序要對(duì)上道工序進(jìn)行檢查,通過了才能轉(zhuǎn)到下一道工序。另外,對(duì)于光電直讀光譜儀器來說,一般出廠前成品檢驗(yàn)組測試1-2個(gè)月的時(shí)間,在這個(gè)環(huán)節(jié)大部分隱患都可能暴露出來,相應(yīng)的也給了工廠時(shí)間和機(jī)會(huì)去解決問題。
直讀光譜儀
干擾效應(yīng)。 干擾效應(yīng)也稱基體效應(yīng),又稱共存元素、第三元素或伴隨物效應(yīng),指的是在樣品中除了分析物外所有其他成分的影響,在光譜分析中能引起譜線的強(qiáng)度變化,導(dǎo)致分析結(jié)果產(chǎn)生一些誤差,這種干擾效應(yīng)是光譜分析中需要高度重視的一個(gè)問題。
分析試樣和標(biāo)樣影響。 在實(shí)際工作中,分析試樣和標(biāo)樣的冶煉過程和物理狀態(tài)存在一定的差異,所以導(dǎo)致校準(zhǔn)曲線經(jīng)常出現(xiàn)變化,一般情況下標(biāo)樣大多處于鍛造和軋制狀態(tài),分析樣品大多處于澆鑄狀態(tài),為有效防止試樣的冶金狀態(tài)變化影響檢測分析的結(jié)果,經(jīng)常使用的控制試樣要保證與分析試樣的冶金過程和物理狀態(tài)保持一致,對(duì)試樣的分析結(jié)果進(jìn)行準(zhǔn)確的控制。